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1465-25-4 / 盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气 氮氧化物

1 适用范围

本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。 本标准的方法检出限为0.12 μg/10 ml吸收液。当吸收液总体积为10 ml,采样体积为24 L时,空气中氮氧化物的检出限为0.005 mg/m3。当吸收液总体积为50 ml,采样体积288 L时,空气中氮氧化物的检出限为0.003 mg/m3。当吸收液总体积为10 ml,采样体积为12~24 L时,环境空气中氮氧化物的测定范围为0.020~2.5 mg/m3。

2试剂和材料

显色液:称取5.0 g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于约200 ml 40~50℃热水中,将溶液冷却至室温,全部移入1 000 ml容量瓶中,加入50 ml N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备溶液(4.5)和50 ml冰乙酸,用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中,在25℃以下暗处存放可稳定三个月。若溶液呈现淡红色,应弃之重配。

吸收液:使用时将显色液(4.6)和水按4∶1(体积分数)比例混合,即为吸收液。吸收液的吸光度应小于等于0.005。

3仪器和设备

空气采样器:流量范围0.1~1.0 L/min。采样流量为0.4 L/min时,相对误差小于±5%。

恒温、半自动连续空气采样器:采样流量为0.2 L/min时,相对误差小于±5%,能将吸收液温度保持在20℃±4℃。采样连接管线为硼硅玻璃管、不锈钢管、聚四氟乙烯管或硅胶管,内径约为6 mm,尽可能短些,任何情况下不得超过2 m,配有朝下的空气入口。

吸收瓶:可装10 ml、25 ml或50 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,液柱高度不低于80 mm。吸收瓶的玻板阻力、气泡分散的均匀性及采样效率按本标准附录A检查。图1示出较为适用的两种多孔玻板吸收瓶。使用棕色吸收瓶或采样过程中吸收瓶外罩黑色避光罩。新的多孔玻板吸收瓶或使用后的多孔玻板吸收瓶,应用(1+1)HCl浸泡24 h以上,用清水洗净。

4干扰及消除

空气中二氧化硫质量浓度为氮氧化物质量浓度的30倍时,对二氧化氮的测定产生负干扰。 w空气中过氧乙酰硝酸酯(PAN)对二氧化氮的测定产生正干扰。 w空气中臭氧质量浓度超过0.25 mg/m3时,对二氧化氮的测定产生负干扰。采样时在采样瓶入口端串接一段15~20 cm长的硅橡胶管,可排除干扰。

5样品

短时间采样(1 h以内):取两支内装10.0 ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5~10 ml酸性高锰酸钾溶液(4.4)的氧化瓶(液柱高度不低于80 mm),用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间(见图3),以0.4 L/min流量采气4~24 L。

长时间采样(24 h):取两支大型多孔玻板吸收瓶,装入25.0 ml或50.0 ml吸收液(4.7)(液柱高度不低于80 mm),标记液面位置。取一支内装50 ml酸性高锰酸钾溶液(4.4)的氧化瓶,按图4所示接入采样系统,将吸收液恒温在20℃±4℃,以0.2 L/min流量采气288 L。

注:氧化管中有明显的沉淀物析出时,应及时更换。

一般情况下,内装50 ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶可使用15~20 d(隔日采样)。

采样过程注意观察吸收液颜色变化,避免因氮氧化物质量浓度过高而穿透。

采样要求:采样前应检查采样系统的气密性,用皂膜流量计进行流量校准。采样流量的相对误差应小于±5%。 w采样期间,样品运输和存放过程中应避免阳光照射。气温超过25℃时,长时间(8 h以上)运输和存放样品应采取降温措施。 w采样结束时,为防止溶液倒吸,应在采样泵停止抽气的同时,闭合连接在采样系统中的止水夹或电磁阀(见图3或图4)。

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气 氮氧化物

现场空白:装有吸收液的吸收瓶带到采样现场,与样品在相同的条件下保存,运输,直至送交实验室分析,运输过程中应注意防止沾污。要求每次采样至少做2个现场空白测试。

样品的保存:样品采集、运输及存放过程中避光保存,样品采集后尽快分析。若不能及时测定,将样品于低温暗处存放,样品在30℃暗处存放,可稳定8 h;在20℃暗处存放,可稳定24 h;于0~4℃冷藏,至少可稳定3 d。

标准曲线斜率控制在0.960~0.978吸光度·ml/μg,截距控制在0.000~0.005之间(以5 ml体积绘制标准曲线时,标准曲线斜率控制在0.180~0.195吸光度·ml/μg,截距控制在±0.003之间)。

空白试验:

1 实验室空白试验:取实验室内未经采样的空白吸收液,用10 mm比色皿,在波长540 nm处,以水为参比测定吸光度。实验室空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过±15%。

2 现场空白:同1测定吸光度。将现场空白和实验室空白的测量结果相对照,若现场空白与实验室空白相差过大,查找原因,重新采样。