147676-50-4 / 苯噻啶红地那非的制备

背景及概述^[1]

苯噻啶红地那非可用作医药合成中间体，还可用来治疗患有癌前病变或肿瘤。在调节细胞凋亡，消除和抑制癌前病变和赘生性细胞方面是有效的。如果吸入苯噻啶红地那非，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

苯噻啶红地那非制备具体方法如下：将哌啶（0.22 ml，0.0022 mol）加入搅拌的5-（5-溴乙酰基-2-乙氧基苯基）-1-甲基-3-正丙基-1,6-二氢-7H-吡唑并[4,3 -d]嘧啶-7-一（制备8，0.95 g，0.0022 mol）和无水碳酸钾（0.6 g，0.0044 mol）在乙腈（50 ml）中的溶液。 18小时后，将混合物真空蒸发，将残余物溶于水（50ml）中，并将溶液用乙酸乙酯（3×30ml）萃取。 合并有机萃取物，用盐水（3×20ml）洗涤，干燥（Na2SO4）并真空蒸发。 所得黄色固体在硅胶（12g）上进行色谱分离，使用二氯甲烷中的甲醇洗脱梯度（0-2％甲醇），得到灰白色固体。 用乙酸乙酯-己烷结晶，得到标题化合物苯噻啶红地那非，为灰白色粉末（0.27g，28％），m.p。 149-151℃。实测值：C，66.13；实测值：C。 高，6.90； N，15.95。 C24H31N5O5要求C，65.88; 实测值：7.14； N，16.01％。

主要参考资料

[1] (US6200980) Method of treating a patient having precancerous lesions with phenyl purinone derivatives