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15345-89-8去甲氧基醉椒素的测定

背景及概述[1]

去甲氧基醉椒素为艳山姜中含有具有生物活性的吡喃酮化合物,能拮抗实验性胃及十二指肠溃疡。

去甲氧基醉椒素的测定

含量测定[1]

1.仪器与试药

1100 型高效液相色谱仪(美国安捷伦)。去甲氧基醉椒素对照品( 宝鸡市辰光生物科技有限公司,批号: 20101029,纯度>98% ) 。药材采自贵州晴隆、贞丰、 罗甸等县,经龙庆德副教授鉴定为姜科山姜属植物艳山姜Alpinia zerumbet ( Pers.) Burtt et Smith 的干燥成熟果实;乙腈为色谱纯;其余试剂为分析纯;水为纯净水。

2. 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱为 Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温 25℃,流动相为水-乙腈( 80∶20),检测波长 345 nm,流速1.0mL·min-1,进样量10μL。在此色谱条件下去甲氧基醉椒素对照品与艳山姜样品的色谱图见图 1。

去甲氧基醉椒素的测定

2.2 溶液的制备

精密称取干燥至恒重的去甲氧基醉椒素对照品5.1 mg,置25 mL 量瓶中,加甲醇溶解并定容,制成含去甲氧基醉椒素 0.204 mg·min-1的对照品贮备液。精密称取0.5g 药材粉末(过60 目筛),精密加入 30 mL 甲醇,精密称重,加

热回流提取 2 h,放冷,精密称重,用甲醇补足减失重量,摇匀,0.45μm 微孔滤膜滤过,即得供试品溶液。

2.3线性关系考察

精密量取对照品贮备液2、4、6、8 mL,置 10 mL 量瓶中,加甲醇稀释定容,同对照品贮备液一起制成 0.0408~0.204 mg·mL-1的系列对照品溶液。分别精密量取该系列对照品溶液10 μL,进样,按“2.1” 项色谱条件测定,并以对照品的进样量为横坐标、 峰面积为纵坐标进行线性回归。结果表明:去甲氧基醉椒素 0.408~2.040μg与峰面积的线性关系良好,回归方程为:Y = 1.076 ×103X + 151.4( r = 0.9993) 。

2.4 进样精密度试验

精密量取 0.1224 mg·mL-1的去甲氧基醉椒素对照品溶液10 μL,按“2. 1” 项色谱条件,连续进样 6 次,测定峰面积,计算RSD = 1.40% ,表明方法的进样精密度良好。

2.5稳定性试验

取同一供试品溶液,分别于0、1、 2、 3、 4 h 精密量取 10 μL 进样,测得去甲氧基醉椒素峰面积的RSD = 1.7% 。结果表明:供试品溶液至少在 4 h 内稳定。

2.6重复性试验

取样品(贵州贞丰县) 6 份,精密称定,分别按“2.2” 项下方法制备供试液, 测得去甲氧基醉椒素平均含量为5.4 mg·g -1,RSD =2. 4% 。结果表明: 方法的重复性良好。

2.7加样回收率试验

取已知含量的样品(贵州贞丰县,理论含量 5.4 mg·g-1) 0.25 g,精密称定,

分别精密加入一定量的去甲氧基醉椒素,按“2. 2” 项下方法制备供试品溶液, 按“2.1”项测定方法测定,计算回收率,结果见表 1。

去甲氧基醉椒素的测定

2.8样品的含量测定

取贵州晴隆县、贞丰县、罗甸县的艳山姜药材, 按“2.2” 项下方法制备供试液,按“2.1” 项下方法测定。3 个产地药材中去甲氧基醉椒素的含量分别为 5.8、5.4、6.9 mg·g -1( n = 5) 。

主要参考资料

[1]李莉,黄家宇,盛钰,刘青,冷栋国.HPLC测定艳山姜中的去甲氧基醉椒素[J].华西药学杂志,2013,28(03):309-310.