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155601-65-3/2,6-二氟吡啶-3-甲醛的制备

背景及概述[1]

2,6-二氟吡啶-3-甲醛可作为医药合成中间体,可由2,6-二氟吡啶为反应原料进行甲酰化制备。有文献报道其可以用作电池电解液添加剂。

制备[1]

2,6-二氟吡啶-3-甲醛的制备

在氮气下,向在-78°C冷却的2,6-二氟吡啶(4.95g,43.0 mmol)的无水THF(100 mL)溶液中添加LDA(2.0 M的庚烷/THF/乙苯溶液,23.0 mL,46.0 mmol)。 在-78℃下将混合物搅拌30分钟后,加入1-甲酰基哌啶(4.98g,44.0mmol)。 将混合物在-78℃下搅拌20分钟,并在-78℃下加入HCl水溶液(3N,60mL)和Et2O(50mL)。 收集醚层,水层用Et2O(3×100mL)萃取。 合并的萃取物用无水Na2SO4干燥。过滤后,除去溶剂,并将残余物通过硅胶快速色谱纯化(CH2Cl2/己烷,1:1 v/v),得到浅黄色液体状的2,6-二氟-吡啶-3-甲醛(1.41g,60%)。

应用[2]

CN202010043273.X提供一种能在高电压下可在正负极界面形成紧密且稳定的界面膜,抑制电解液分解和过渡金属离子溶出,改善电池循环性能的高电压锂离子电池电解液添加剂。高电压锂离子电池电解液添加剂为具有吡啶基的化合物。所述吡啶基化合物选自4-氰基吡啶、3-氰基吡啶、2-氰基吡啶、2-氰基-5-硝基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-吡啶甲醛、4-乙酰吡啶、2-乙酰基吡啶、5-甲氧基-3-吡啶甲醛、3-氟吡啶-2-甲酸乙酯、2-甲氧基-3-三氟甲基吡啶、2-氟-4-溴吡啶、α-甲基吡啶、3,5-二硝基吡啶-4-甲腈、3-氟-2-吡啶甲腈、2,3-二氟-5-氯吡啶、3-氟-4-乙酰基吡啶、2-乙酰基-3-甲基吡啶、2,5-二氟吡啶、2-氯-3-氟-5-溴吡啶、2-氟-5-溴吡啶、1,2-二吡啶乙炔、2,6-二溴吡啶、3,5-二溴吡啶、4-甲氧基吡啶、3,5-二甲基吡啶、3,4-二氯吡啶、4-吡啶乙腈、2,3-二溴吡啶、2,6-二氟吡啶、2,6-二氟吡啶-3-甲醛等。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2007022371, 22 Feb 2007

[2][中国发明] CN202010043273.X 高电压锂离子电池电解液添加剂、电解液、电池及其化成方法