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156-28-5 / 2-苯乙胺盐酸盐的制备方法

背景及概述[1]

2-苯乙胺盐酸盐是一种伯胺类化合物。2-苯乙胺盐酸盐是一类重要的化工原料,在化学工业(尤其是精细化工和医药工业) 领域有着广泛的用途。

2-苯乙胺盐酸盐的制备方法

制备[1]

(1)酰亚胺化:将3,4-二苯基呋喃-2,5-二酮(100.0mg,0.4mmol)、1%氨水(3.4g, 2.0mmol)加入到10mL微波反应管中,设定微波反应器的功率为80W,在120℃下微波辐射反 应5分钟;待冷却后,使用20mL乙酸乙酯萃取两次,合并有机层,加入无水硫酸钠干燥,减压 下回收溶剂乙酸乙酯,得3,4-二苯基-1H-吡咯-2,5-二酮,收率100%,直接用于后续的N-烃 基化反应。

(2)N-烃基化:加入β-溴苯乙烷(73.6mg,0.4mmol),得到1-苯乙基-3,4-二苯基- 1H-吡咯-2,5-二酮。1-苯乙基-3,4-二苯基-1H-吡咯-2,5-二酮分析数据:1H-NMR(300MHz,CDCl3):δ 3.00(2H,t,J=7.47,J=7.97),7.34(2H,t,J=7.64),7.23(1H,m)7.37(14H,m); ESI-MS:354(M+H+),376(M+Na+)。

(3)水解:上述1-苯乙基-3,4-二苯基-1H-吡咯-2,5-二酮水解,得到原料3,4-二苯 基呋喃-2,5-二酮(97.6mg),回收率为98%;得到2-苯乙胺盐酸盐(56.6mg),收率90%。(以 原料β-溴苯乙烷计)。2-苯基乙胺(16)分析数据:1H-NMR(300MHz,CDCl3):δ2.97(2H,s),3.13(2H, s),5.01(2H,s),7.24(5H,m);ESI-MS:122(M+H+),144(M+Na+)。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210459222.0 一种制备伯胺的方法