17321-29-8 / 3-溴-6-甲氧基哒嗪的制备和应用

背景及概述^[1]

3-溴-6-甲氧基哒嗪是一种有机中间体，可由3,6-二溴哒嗪与甲醇钠亲核取代制备得到。有文献报道3-溴-6-甲氧基吡嗪可用于制备铱金属配合物。

制备^[1]

3-溴-6-甲氧基哒嗪可由3,6-二溴哒嗪与甲醇钠，在DMSO中，80℃反应制备得到。

应用^[2]

CN201310157349.1报道了3-溴-6-甲氧基吡嗪可用于制备蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物三(3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基哒嗪-N,C2’)合铱。步骤如下：

(1)3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基哒嗪的合成

氩气保护下，在反应器中加入3.78g(20mmol)3-溴-6-甲氧基哒嗪(A5)、3.81g(24mmol)B、80mL DMF、20mL水、3.22g(10mmol)四丁基溴化铵、4.24g(40mmol)无水碳酸钾、0.21g(0.3mmol)双三苯基磷二氯合钯，在100 ℃搅拌回流4h。待反应液冷至室温后，二氯甲烷萃取、分液，水洗至中性，无水硫酸镁干燥。过滤，滤液减压蒸出溶剂得粗产物。以二氯甲烷为洗脱液进 行硅胶柱色谱分离，干燥后得固体2.59g，收率为58.0%。

(2)配合物三(3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基哒嗪-N,C^2’)合铱的合成

氩气保护下，将2.90g(10mmol)3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基哒嗪和 1.22g(2.5mmol)三合乙酰丙酮合铱溶于50mL甘油中，加热升温至回流状 态，搅拌反应25h。自然冷至室温后，加入适量1N HCl，过滤得粗产物。依次用少量正己烷、乙醚超声下洗涤。以二氯甲烷为洗脱液进行硅胶柱色谱分离，蒸除溶剂，干燥后得最终配合物0.41g，收率为15.9%。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2000039087, 06 Jul 2000

[2] [中国发明] CN201310157349.1 蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物及其制备方法和有机电致发光器件