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1734-79-8 / 4-硝基肉桂醛的制备方法

背景及概述[1]

4-硝基肉桂醛是一种有机中间体,可由对硝基苯甲醛和乙醛一步反应制备得到。

4-硝基肉桂醛的制备方法

制备[1-2]

报道一、

取5.0g(66mmol)对硝基苯甲醛和10.0mL乙醛加入三颈瓶中,在滴液漏斗中加入 10mL质量分数为30%氢氧化钾-甲醇溶液,磁力搅拌,用冰盐浴冷却反应瓶,当温度降到0-5℃时,在磁力搅拌下缓慢滴加5mL氢氧化钾-甲醇溶液,反应40min后再滴加5mL氢氧化钾-甲 醇溶液,在10℃左右继续反应40min,冷却5℃以下反应混合物固化,加入乙酸酐16mL,再在 水浴上加热30min,倒入120mL热水中,加入16mL浓盐酸,水浴加热20min,静置24h。析出晶体,抽滤,洗涤,在质量分数30%乙酸水溶液中重结晶,得1.6g黄色晶体,即为4-硝基肉桂醛,计算产物产率45.3%。

报道二、

在室温下,氩气气氛下,将丙烯醛二乙缩醛(3 当量)、K2CO3(1.5当量)和 Pd(OAc)2(3 mol%)加入到搅拌的 p-取代碘/溴苯(0.100 克)在密封的干燥 DMF(2毫升)溶液中,将反应混合物在 90 °C下照射 10 分钟(1 个循环)。冷却反应混合物。小心地将反应混合物倒入 2 N HCl 水溶液中。将反应混合物置于磁力搅拌下 10 分钟。使用乙醚萃取水层。 用硫酸钠干燥有机层。在减压下浓缩有机层。 使用合适的洗脱液通过柱色谱法纯化残余物得到4-硝基肉桂醛。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610146654.4 一种富勒烯吡咯烷衍生物及其制备方法

[2] From Tetrahedron Letters, 48(28), 4801-4803; 2007