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18549-40-1 / 单丙酮葡萄糖的主要制备方法

背景及概述[1]

单丙酮葡萄糖可用作医药合成中间体。如果吸入单丙酮葡萄糖,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

单丙酮葡萄糖可用于制备三苄糖苷,三苄糖苷是Ciba公司创制的痔疮用药,在日本由武田药品公司引入技术开发,主要做抗炎药,还可用于多种抗炎药物的原料,适用于内痔的出血和肿胀。具体制备包括如下步骤:包括如下步骤:

(1)将单丙酮葡萄糖和相转移催化剂加入到氯化苄中,控制温度在70~80℃下滴加无机碱溶液A,滴完后搅拌反应4~5小时;

(2)将反应液冷却至20℃~30℃,加入有机溶剂B萃取,取上层清液,饮用水洗2~4次,饱和食盐水洗1~2次,减压将有机溶剂B蒸出;

(3)将上述物料用三级分子设备进行蒸馏,所述三级分子设备为一级分子蒸馏器、二级分子蒸馏器和三级分子蒸馏器,分子蒸馏内真空度为10Pa~100Pa,所述一级分子蒸馏器、二级分子蒸馏器和三级分子蒸馏器的温度分别设定为65℃、125℃和160℃,所述三级分子设备蒸馏物料后分为轻相和重相,所述的轻相回收苯甲醇、苯甲醚和氯化苄的混合液,重相为三苄基单丙酮葡萄糖;

(4)将三苄基单丙酮葡萄糖加入到1~4N盐酸乙醇液中,室温反应18h;减压蒸除乙醇溶剂,25℃~35℃下用石油醚溶解,碳酸氢钠溶液洗涤,分液;

(5)降温至5℃~10℃,放出析出的油状物,保证油状物占成品总量的10~20%;

(6)有机相中加入投料量1%~5%的活性炭,升温25℃~35℃,搅拌0.5h,滤除活性炭,滤液减压浓缩干,制得三苄糖苷成品。合成过程简单高效,反应操作简便,工艺合理,杂质较少,操作方便,合成效率高,收率高,纯度含量较高,能直接达到欧洲药典标准。

主要参考资料

[1] CN201711220450.1一种三苄糖苷的制备方法