手机扫码访问本站
微信咨询
对二甲氨基苯甲酰肼是一种有机中间体，可由对氨基苯甲酸乙酯为原料先制备对二甲氨基苯甲酸乙酯，然后用水合肼肼解后得到。有文献报道其可用于制备一种带永久电荷肼类糖标记物。
a、称取1g对氨基苯甲酸乙酯于二口圆底烧瓶中，加入40ml丙酮溶解，接着加入3.6g无水碳酸钾和14.1g碘甲烷，反应在氮气保护下于80℃搅拌回流24小时，反应完毕，过滤反应液，取滤液，用二氯甲烷萃取，有机相用硫酸镁除水，滤除硫酸镁后蒸发浓缩，产物用层析柱分离纯化(流动相二氯甲烷:甲醇＝20:1)，得到产物A。
b、在产物A中按1:20摩尔比加入80％水合肼，95％乙醇为溶剂，反应在氮气保护下90℃回流反应，反应完成后层析柱纯化(流动相二氯甲烷:甲醇＝20:1)得到产物B，即对二甲氨基苯甲酰肼。
对二甲氨基苯甲酰肼用于制备一种带永久电荷肼类糖标记物的方法如下：
c、在产物B对二甲氨基苯甲酰肼中加入按1.2倍摩尔比的二叔丁基二碳酸酯，以超纯水为溶剂，在室温下搅拌，反应50分钟，得产物C。
d、在C产物中加入5倍摩尔比的碘甲烷，丙酮作溶剂，室温下搅拌并避光反应24小时，过滤，得产物D。
e、在D产物中加入等摩尔量的三氟乙酸，反应用二氯甲烷作溶剂，室温下搅拌，反应1小时，反应液蒸干，而后再次加入适量甲醇溶解，用三乙胺调节反应液PH至8-9，室温搅拌反应5分钟，除去溶剂得最终产物E。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201710534528.0 带永久电荷肼类糖标记物的制备方法及应用