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氯甲基膦酸二氯又叫氯甲基膦酰二氯，可由三氯化磷与多聚甲醛为原料，常压催化下合成得到。氯甲基膦酸二氯是制备医药、农药、阻燃剂、增塑剂和润滑剂的重要原料。
投0.2mol多聚甲醛或三聚甲醛和200克甲基膦酸二甲酯以及与甲醛等摩尔的磷酸 二甲酯入四口反应瓶中，启动搅拌，控制温度30～40℃，缓缓加入计算量的三氯化磷，搅拌 反应4-28小时，生成氯甲基膦酰二氯，收率95％。
CN200410040893.9公开了氯甲基膦酸单钠盐的一锅法制备工艺，属有机中间体制备技术领域。它以三氯化磷与多聚甲醛为原料，常压催化下合成氯甲基膦酸二氯，水解，然后调节该溶液pH值使催化剂完全沉淀，过滤，蒸发浓缩，冷却结晶，得氯甲基膦酸单钠盐粗品，再用乙醇-水混合溶剂重结晶，制得了纯度较高的氯甲基膦酸单钠盐。该制备工艺获得的产品的产率高，纯度高。该产品可作螯合剂以及与含氨基类物质反应，可制备具有广泛用途的N-取代胺甲基膦酸，有的N-取代胺甲基膦酸还具有生物活性。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201010561024.6 一种反应在制备草甘膦、膦系阻燃剂中的应用
[2]CN200410040893.9氯甲基膦酸单钠盐的一锅法制备工艺