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2002-24-6/乙醇胺盐酸盐的制备方法

背景及概述[1]

乙醇胺盐酸盐是一乙醇胺盐酸盐(MEA·HCl)、二乙醇胺盐酸盐(DEA·HCl)、三乙醇胺盐酸盐(TEA·HCl)的总称。其中MEA·HCl为阴离子表面活性剂,是多胺类产品绿色化工合成技术的原料,也是合成牛磺酸、哌嗪类产品的原料;DEA·HCl为无色或微黄色浓稠液体,用于表面活性剂、除草剂、分散剂和柔软剂,也是吗啉系列产品生产原料;TEA·HCl是化学武器原料,用于测量锡和锑,也是软化剂、合成树脂、生化试剂等不可或缺的化学原料。乙醇胺盐酸盐经进一步加工,即可得到联产品乙醇胺:一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)共三种。

乙醇胺盐酸盐的制备方法

制备[1]

同时制备一、二、三乙醇胺盐酸盐

将214克(4摩尔)氯化铵混溶于150ml水,于反应釜内搅拌下首次加入204克EO,逐渐升温反应至50~60℃,待釜压为零,反应结束。釜内再通入氮气吹净残余原料EO。减压去水降至室温折晶过滤,少量甲醇洗,抽干,控温≤50℃真空干燥得195克工业级MEA·HCl,收率50%左右。

洗液回收甲醇后与上得滤液合并,于反应釜内搅拌下,再将余下的264克(总用量为468克)EO注入,逐渐升温控制在70℃~100℃反应,直至反应结束,排除未反应的EO回收,釜内再吹入氮气除掉其残余量,减压去水至有结晶析出,降至室温下过滤、抽干,少量乙醇淋洗,干燥得工业级TEA·HCl约297克,收率40%。

洗液中乙醇回收后与滤液合并,得DEA·HCl水溶液,将其去水后得含量95%左右的工业级DEA·HCl,可以投放市场。

根据需要将上述所得工业级TEA·HCl,以甲醇为溶剂加热溶解,加活性炭滤过,滤液回收甲醇后,冷却结晶,过滤干燥后得到白色结晶的试剂级TEA·HCl,产品质量符合试剂标准。

制备工业级一乙醇胺盐酸盐

将214克(4摩尔)氯化铵混溶于150ml水,于反应釜内入200克EO,逐渐升温反应至50~60℃,待釜压为零,反应结束,釜内再通入氮气吹净残余原料EO,减压去水,降至室温折晶过滤,少量水洗抽干干燥得234克工业级MEA·HCl,收率60%左右。

制备工业级三乙醇胺盐酸盐

将214克氯化铵混溶于上批合并的滤液与洗液中,并分次注入530克EO进行加成反应,逐渐升温,在70℃~100℃反应,反应釜压力控制在≤0.3Mpa,后期压力开始逐渐下降,直至不再下降时止,反应结束,排除过量EO回收,釜内再吹入氮气除掉残余原料EO,减压去水,降温析晶,过滤、少量乙醇淋洗,抽干,干燥得工业级TEA·HCl约668克,收率90%。洗液回收乙醇后与上得滤液合并,备用。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201110185493.7 制备乙醇胺盐酸盐及联产品乙醇胺的方法