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2065-66-9 / 甲基三苯基碘化的制备方法

背景及概述[1-4]

甲基三苯基碘化是一种含卤阻燃剂。目前,含卤阻燃剂是使用较为广泛的有机阻燃剂,具有优良的阻燃性能。甲基三苯基碘化可由三苯基磷与碘甲烷一步反应制备得到。

甲基三苯基碘化的制备方法

制备[1-4]

报道一、

依次向两颈烧瓶中加入三苯基膦(0.0035mol)、碘化铵(0.00355mol)和原甲酸三甲酯(1.5ml),并加入搅拌子。在110℃条件下加热回流1个小时。反应完毕后,冷却至室温,减压蒸发除去溶剂,使用二氯甲烷、乙酸乙酯和石油醚进行重结晶。得到的固体用乙酸乙酯与石油醚洗涤,抽滤后得到的白色固体移至60℃的真空烘箱中过夜干燥,得到的固体季鏻盐阻燃剂(PFR-18)即甲基三苯基碘化,产率约92%。

报道二、

将20g (80mmol)三苯基膦加入到50mLCH2Cl2中,搅拌溶解,再滴入6.0mL(96mmol)CH3I, 室温搅拌1h,旋干,固体40℃下真空干燥12h,得碘化甲基三苯基膦白色粉末,收率97%, mp185-187℃。

报道三、

将三苯基膦(I)500g(2.03mol)溶于四氢呋喃3L,向该体系中滴加碘甲烷432g(3.05mol),室温下搅拌12小时,产生大量白色固体,过滤,除去多余的碘甲烷和四氢呋喃得到固体甲基三苯基碘化(II)850g,收率91%;

报道四、

将5.5g三苯基磷溶于绝对无水乙醚中(约10mL),加入4.2g预先冷却的碘甲烷。塞紧瓶塞静置两天。加入绝对无水乙醚真空抽滤,绝对无水乙醚洗涤,真空干燥,得微黄色固体7.7g。产率91.2%。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010074698.7 一种季鏻盐阻燃剂及其合成方法与应用

[2] [中国发明] CN201810542480.2 一种恩替卡韦中间体的制备方法

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201310441468.X 一种3-氧代环丁烷羧酸的制备方法

[4] [中国发明] CN200910234685.5 由甜菊苷合成新颖四环二萜类化合物的方法