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217-59-4/9,10-苯并菲的制备方法

背景及概述[1]

9,10-苯并菲是一种苯并菲化合物。苯并菲化合物是多环芳烃一种重要的基本骨架单体,可以作为该化合物的基本前体来合成多共轭结构的大分子化合物,广泛应用于有机超分子材料领域的研究。它是有机合成原料,用于电绝缘材料和离子交换树脂、染料等。同时,也被用来制造功能性有机材料,如:盘状液晶和有机发光二极管。

9,10-苯并菲的制备方法

制备[1-2]

报道一、

在66℃的条件下,将1.0mmol 9-芴酮肟和1.2mmol的2-(三甲基硅)苯基三氟甲烷磺酸盐以及2.0mmol的氟化铯作碱和2mmol的18-冠-6-醚作相转移催化剂在2mL无水甲苯溶剂反应28小时,得苯并菲化合物的粗产物;将制备的苯并菲化合物的粗产物用水洗涤,乙酸乙酯萃取,减压旋干,用体积比乙酸乙酯:石油醚=1:60柱层析分离,得到米白色固体产物,即苯并菲化合物,柱层析产率约为70%。

报道二、

将邻氯苯甲酸(78mg,0.5mmol),碘鎓盐(236mg,0.55mmol),醋酸钯(2.8mg,0.0125mmol),碳酸钾(152mg,1.1mmol)溶解在3mL的NMP溶剂中,加热到110℃搅拌反应17小时,冷却至室温用乙酸乙酯萃取,饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,柱层析,得到产物三亚苯92mg,收率为80%,产物为白色固体。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010599897.X 一种苯并菲化合物的合成方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201710307362.9 一种合成三亚苯类化合物的方法