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2306-91-4 / 癸酸异戊酯的制备方法

背景及概述[1-2]

癸酸异戊酯是无色透明液体,具有浓郁的玫瑰香味,难溶于水,可用来配制各种食用香精、化妆香精等。目前,合成癸酸酯常采用浓硫酸催化酯化,但此法副反应多,产物后处理困难,腐蚀设备、污染环境。近年来固载杂多酸(盐)的研究受到广泛关注,杂多酸类化合物是固体超强酸一种,是取代液体酸的绿色环保型催化剂,在均相和非均相体系中,可作为性能优异的酸碱、氧化还原或双功能催化剂,具有活性高、不腐蚀设备、污染少等优点。把杂多酸负载于固体载体上能大大提高其比表面积和催化活性,在许多有机合成反应中显示了低温、快速、高效的非均相催化剂特性,这已成为当前杂多酸催化研究的热点。

癸酸异戊酯的制备方法

制备[1]

1)纳米型复合杂多酸催化剂H4SiW12O40/SiO2的制备

采用溶胶-凝胶法制备纳米型复合杂多酸催化剂H4SiW12O40/SiO2。按照质量比硅酸乙酯∶正丁醇∶水∶H4SiW12O40=10∶5∶4∶3.5的比例,将原料投入四颈瓶中,在一定温度下搅拌回流2h,使硅酸乙酯水解生成透明溶胶。再将溶胶转入聚乙烯模具中,在85℃下恒温水浴2h,即得透明凝胶。最后将透明凝胶在100℃下烘干、研磨,得到纳米型H4SiW12O40/SiO2。

2)癸酸异戊酯的合成

在装有温度计、电动搅拌器、分水器、回流冷凝管的三颈瓶中加入一定量的癸酸、异戊醇、环己烷及已制备的催化剂,搅拌,加热。控制反应温度。回流一定时间后,静置,冷却,倾出反应液,催化剂留在瓶中。用饱和Na2CO3中和未反应酸,饱和食盐水洗涤有机相至中性,加入无水MgSO4干燥,常压蒸馏,收集123~125℃的馏分,即得产品癸酸异戊酯。

主要参考资料

[1]杂多酸催化合成癸酸异戊酯

[2]纳米固载杂多酸催化合成癸酸异戊酯