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2436-73-9/2-甲-4-氯苯氧基乙酸甲酯的制备

背景及概述[1-2]

2-甲-4-氯苯氧基乙酸甲酯又叫4-氯-2-甲基苯氧乙酸甲酯,可由2-甲基苯氧乙酸甲酯氯代得到。2-甲-4-氯苯氧基乙酸甲酯还可用于制备一类苯氧羧酸类除草剂,该类除草剂由于其除草速度较快、除草谱较宽等优点,在农业上应用广泛。

制备[1-2]

报道一、

2-甲-4-氯苯氧基乙酸甲酯的制备

向500mL四口瓶中依次加入182.04g 99%的2-甲基苯氧乙酸甲酯(1mol)、0.82g99%的氯化镁和0.46g 99%的2,5-二氯噻唑,于70℃下滴加入137.70g 99%的硫酰氯(1.01mol),滴加完毕保温反应30min,于1kpa压力下蒸馏并收集140~150℃的馏分,得4-氯-2-甲基苯氧乙酸甲酯214.60g,含量99.4%,收率以2-甲基苯氧乙酸甲酯计99.37%。

报道二、

2-甲-4-氯苯氧基乙酸甲酯的制备

向109.23g纯度99%的邻甲酚中,加入105.18g纯度99%的碳酸氢钾和218.46g甲苯,升温回流脱水至水分≤0.5%,于90℃下向其中滴加入143.49g纯度99%的4-氯丁酸甲酯使之反应,滴加完毕于此温度下保温反应0.5h,降温至50℃,过滤,并加入适量的甲苯洗涤滤饼,之后烘干得氯化钾和含有甲苯的邻甲苯氧丁酸甲酯粗品,蒸馏回收甲苯,同时得邻甲苯氧丁酸甲酯216.71g,含量95.8%。

向所得邻甲苯氧丁酸甲酯中,加入1.08g负载率为10%的二氧化钛/硅胶负载型催化剂和14.47g负载率为15%的2-乙基噻唑/硅胶负载型催化剂,于100℃下通入85.67g纯度99%的氯气使之反应,加入完毕于此温度下保温反应0.5h,过滤,得4-氯-2-甲基苯氧丁酸甲酯243.39g,含量98.58%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810255198.6 一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法

[2] [中国发明] CN201810225295.0 一种苯氧羧酸酯类除草剂的制备方法