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3089-11-0/2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪的应用

背景及概述[1]

氰胺类树脂是很重要的一类甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂,六十年代期间发展很快,在美国该类树脂占三聚氰胺树脂中很大的比例。三聚氰胺树脂进入全面发展阶段,其作为交联剂,提高了基体树脂的硬度、光泽、耐侯性、耐化学性以及烘干速度,该树脂是一种混合物,主要成份就是2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪树脂,它是通过三聚氰胺与甲醛反应后,以甲醇醚化含有六个或接六个甲氧基的化合物,因此称为2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪。而一般的氰胺树脂在其生产过程中,大多会放出有害气体,引起环境污染,损害操作工作的身体健康。

制备[1-2]

方法1:一种2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪的生产方法,包括:第一步羟甲基化反应,即:三聚氰胺和过量甲醛在二氧化锰催化剂作用下进行羟甲基化反应,生成中间产物;第二步,中间产物和甲醇在二氧化锰催化剂作用下进行醚化反应,制成2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪。

2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪的应用

方法2:连续法制备2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪树脂的连续制备方法:

1)三聚氰胺与甲醇(或福尔马林、或醇醛复合溶液)浆料的配置:A组分三聚氰胺浆料,将335g三聚氰胺与390g甲醇投入到1升四口烧瓶中,在常温下进行打浆,备用;

2)福尔马林溶液的配置:B组分甲醛水溶液,配置45%浓度的甲醛水溶液(根据需要浓度可以在25-65%之间),如果浓度过低,可以用多聚甲醛解聚,以配置浓度合适的甲醛水溶液,备用;

3)羟甲基化反应:将A、B两种组分按A:B=1:1.5(重量比)投入至羟甲基化反应器中,加入一定量的三乙胺(或其它胺类化合物),控制反应温度45-85℃,pH=7.5-10.0,反应时间10-90分钟,得到低羟甲基化三聚氰胺,继续进行羟甲基化反应,控制反应温度50-80℃,停留时间10-90分钟,得到合成的中间体六甲基三聚氰胺。

4)去除中间体六甲基三聚氰胺中的低沸物,干燥至水分小于1%,粉碎。

5)开始醚化反应,将粉碎后的中间体和甲醇投入到2升的醚化反应器中,按摩尔比1:6-20的比例进行混溶,加入甲酸(或其它有机酸),调节pH=2.0-5.0,保持温度50-85℃,反应停留时间5-20小时,直至醚化反应完成。

6)终止醚化反应,加入适量的双氧水(或其它氧化剂),氧化中和醚化催化剂,控制pH=7.0-9.0。

7)连续薄膜闪蒸蒸馏,将醚化结束后的产物泵入连续薄膜闪蒸蒸发器中,回收多余的低沸物。

8)过滤得产品,蒸馏后的产物经过滤后得到成品2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪树脂。

应用[2-4]

2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪是蜜胺树脂(或称三聚氰胺甲醛树脂,或称氨基树脂)的一种,由于在羟甲基化后进行了深度醚化,赋予该产品良好的交联性能,可广泛应用于水性体系涂料,金属涂料,纺织涂料等。

1)制备一种橡胶粘合剂,按重量份,包括以下原材料:2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪62~66份;白炭黑34~38份;所述白炭黑要求二氧化硅含量≥90%、加热减量≤4.0%。该橡胶粘合剂的制备方法,包括以下工艺步骤:按重量份配比上述各原料;加热所述2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪至80-100℃并称重,将白炭黑及所述2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪加入真空锥形混合机中,所述真空锥形混合机转速为8~15r/min,搅拌仓压力为0.1MPa~0.2MPa;搅拌20分钟后,自真空锥形混合机的底部放出部分料自顶部倒入,再次搅拌10-30分钟至完全混合均匀。这种橡胶粘合剂的制备方法,提高了橡胶粘合剂的粘合性能。该橡胶粘合剂的粘合性能较高。

2)制备透明涂层涂料组合物,所述组合物包含:(A)至少一种OH值为80-250mg-KOH/g的聚酯,其包含(A1)10-20摩尔%的至少一种具有2个羟基的无环脂族支化多元醇,(A2)5-15摩尔%的至少一种具有三个羟基的无环脂族支化多元醇,(A3)10-20摩尔%的至少一种具有四个羟基的无环脂族支化多元醇,(A4)25-40摩尔%的至少一种脂环族1,2-二羧酸和/或该二羧酸的酐,和(A5)20-35摩尔%的异壬酸,所述摩尔含量每种情况下基于化合物(A1)-(A5)的总摩尔含量,且该总摩尔含量占存在于聚酯(A)中的化合物的至少70摩尔%;(B)至少一种交联开始温度比2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪的交联开始温度低65-100℃的丁醇醚化三聚氰胺-甲醛树脂;(C)至少一种交联开始温度比2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪的交联开始温度低30-60℃的丁醇醚化三聚氰胺-甲醛树脂;(D)至少一种作为流变助剂的有机脲化合物;(E)至少一种酸催化剂。本发明进一步涉及制备透明涂层涂料组合物的方法,透明涂层涂料组合物在在基质上产生固化透明涂层中的用途,和在基质上产生的相应透明涂层。

主要参考资料

[1] CN200610039201.82,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪的生产方法

[2] CN201310497152.2连续法制备2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪树脂的连续制备方法

[3] CN201510178267.4一种橡胶粘合剂及制备方法

[4] CN201380007070.3透明涂层涂料组合物、制备方法和用途