31277-98-2 / 双(1,2-双(二苯基膦)乙烷)钯的制备方法和应用研究

背景及概述^[1]

双(1,2-双(二苯基膦)乙烷)钯主要作为有机合成反应中的催化剂使用，可由1,2-双(二苯基膦)乙烷与二氯化钯在DMSO中加热制备得到。有文献报道了双(1,2-双(二苯基膦)乙烷)钯用于制备富勒烯吡咯金属配合物(PyrC60)-Pd（dppe）。

制备^[1-2]

在氮气氛保护下将0.2gPdCl₂,1.12gPh₂PCH₂CH₂PPh₂和12ml二甲亚砜混合加热至140℃，使之成为均匀溶液，此时溶液呈浅红色，撤去油浴，激烈搅拌30min,然后缓慢滴加0.3ml(0.226g)水合肼，反应激烈进行，并有氮气产生，溶液变成深棕色，水浴冷却，在约125℃析出棕色晶体，慢慢冷却至室温，离心分离，用5ml乙醇和5ml乙醚各洗涤两次，真空干燥，得橙色晶体，产率约为78.2%。

应用研究^[2]

林永生等人报道了双(1,2-双(二苯基膦)乙烷)钯用于制备富勒烯吡咯金属配合物(PyrC60)-Pd（dppe）。林永生等人采用肌氨酸甲酯（CH₃NHCH₂COOMe）与C60光化学反应制得富勒烯吡咯衍生物(C60Pyr),产率为67％(基于已反应的C60),并以其为配体,在N2气气氛下利用配体取代法合成了富勒烯吡咯金属配合物(PyrC60)-Pd（dppe）,产率为51％(基于C60吡咯衍生物)。采用元素分析、质谱、紫外-可见吸收光谱、红外光谱、X射线光电子能谱和核磁共振(³¹P NMR)等测试技术对中间物及产物进行了表征,同时在光电化学电池中于GaAs电极上测量了化合物(PyrC60)-Pd（dppe）的光伏效应（PVE）,研究了介质电对、配合物薄膜厚度对光电性能的影响。研究结果表明,(PyrC60)-Pd（dppe）/GaAs电极的值比单纯的GaAs电极的ΔV和ΔI相应值大得多,这种化合物具有优良的光电性能。尤其在O₂/H₂O介质电对中,光生电压值最大可达230 mV,光生电流最大可达8.7μA。镀层厚度在0.5～1μm时,光伏效应值较大。

参考文献

[1]吴振奕,杨森根,林永生,程大典,詹梦熊.碳60·双二苯基膦乙烷合钯的合成和光电转化性能[J].无机材料学报,2005(06):44-50.

[2]林永生,陈昕,田玲,吴振奕,杨森根,凡素华,詹梦熊.富勒烯吡咯金属配合物的合成、表征及光电性能[J].应用化学,2007(02):157-161.