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360-68-9 / 粪甾烷-3-醇的制备方法

背景及概述[1]

粪甾烷-3-醇为粪甾烷衍生物,可用作医药合成中间体。

制备[1]

粪甾烷-3-醇制备如下:用丙酮提取冻干的牛肉脑粉,将20克干燥的残留物悬浮在由胰蛋白酶酶ept(来自美国马里兰州科基斯维尔的BBLDiv.BIOQUEST的产品)组成的培养基中,168克氯化钠21克钾磷酸氢二钠126g巯基乙酸钠14g亚甲蓝00014gL-胱氨酸0336g亚硫酸钠0168g琼脂042g水500ml和7g24甲基5胆固醇3/9醇的悬浮液。将其加入200毫升水中的5克卵磷脂。通过在120℃加热20分钟将混合物灭菌,冷却并用80ml的EubacterATCCNo.21,408培养物接种,该培养物是通过将10ml上述培养基中接种1ml原始培养物并孵育5分钟而制得的。在没有氧气的情况下放置几天8585然后将培养基在37°C厌氧培养10天。在该反应时间之后,将反应混合物用四份700ml的石油醚(BP400-60C)萃取,将其合并,然后合并,用水洗涤,用硫酸钠干燥,过滤,并将滤液在减压下蒸发。

将油状残余物溶于400ml在乙醇中的氢氧化钾(10%)中,并通过回流4小时将其水解95。冷却并加入400ml水后,用四份400ml的石油醚(BP400-60C)萃取溶液,然后将其合并并用四份100250ml的水洗涤,以达到中性pH值。洗。有机溶液经硫酸钠干燥,蒸发至干,再次溶于50ml石油醚中,并在200g硅胶“用于柱色谱法”(得自EMerck,Darmstadt,德国的产品)上作色谱105。通过逐步洗脱,用乙酸乙酯在石油醚中的浓度增加110进行34毫米直径色谱柱:500ml的1%乙酸乙酯,500ml的2%乙酸乙酯,500ml的4%乙酸乙酯,500ml的6%乙酸乙酯和200ml的8%乙酸乙酯,依次为115。%的乙酸乙酯馏分,并在水杨醇之前排入废水。在减压下蒸发包含反应产物的馏分,将120残留物从615g24甲基5/9胆甾烷3/溶解在丙酮中结晶,得到粪甾烷-3-醇。

主要参考资料

[1] (GB1237483)MICROBIALREDUCTIONOFDelta<5>STEROIDS