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374063-92-0/2-羟基-5-溴吡嗪的制备方法

背景及概述[1]

2-羟基-5-溴吡嗪是是一种有机中间体,可由2-氨基-5-溴吡嗪为原料通过重氮化反应制备得到。有文献报道其可用于制备一种基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修饰的石墨电极。

2-羟基-5-溴吡嗪的制备方法

制备[1]

在冰水浴中,将亚硝酸钠(2g,11.49mmol)加入8ml浓硫酸中,加完之后升温至45℃,搅拌30min,完全溶解。将12ml浓硫酸倒入锥形瓶中,再将2-氨基-5-溴吡嗪(2g,11.36mmol)少量分批次加入锥形瓶中,充分搅拌至完全溶解。在冰水浴中,将溶于浓硫酸的 2-氨基-5-溴吡嗪缓慢滴加进含有亚硝酸钠的圆底烧瓶,滴加完毕后,加热至45℃,反应1 小时。将反应液倒入冰水中,用氢氧化钠固体调PH至3左右。加入乙酸乙酯,分出乙酸乙酯 层,用无水硫酸钠干燥,减压蒸去有机溶剂,得到2-羟基-5-溴吡嗪1.25g,为浅黄色固体,收率62.9%。

应用[2]

CN201711459365.0公开了一种基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修饰的石墨电极。清洗后的石墨棒经Ce(NO3)2、2,5-二氯吡嗪、正丁醇、异丙醇、甲醇和3,5-二溴-2-氯吡嗪制备的混合液处理后得到物质C。物质C经Zr(NO3)2、2-甲氨基吡嗪、正丁醇、异丙醇、甲醇和2-氨基-3-氯吡嗪制备的混合液处理后得到物质D。物质D经Ni(NO3)2、2-羟基-5-溴吡嗪、正丁醇、异丙醇、甲醇和3,5-二溴-2-羟基吡嗪制备的混合液处理后得到的物质即为基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修饰的石墨电极。本发明的有益效果是,制得的基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修饰的石墨电极具有活性高、适应性强、寿命长等特点。

参考文献

[1] [中国发明] CN201510735938.2 一类咪唑并吡嗪类化合物及其药物组合物和用途

[2] CN201711459365.0基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修饰的石墨电极