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39207-65-3 / 2-(2-甲基-1-氧代丙烷)环己酮的制备

背景及概述[1]

2-(2-甲基-1-氧代丙烷)环己酮可作为医药合成中间体,可由异丁酰氯与环己酮或1-吗啉代环己烯为反应原料进行制备。

制备[1]

报道一、

2-(2-甲基-1-氧代丙烷)环己酮的制备

将异丁酰氯(5.25g,0.0492mol)的无水氯仿(10ml)溶液加入到1-吗啉代环己烯(7.9g,0.0472mol)以及三乙胺(5.16g,0.606mol)的氯仿(35ml)的混合物中,在室温下超过30分钟。将形成的浆液在室温搅拌过夜,加入20%HCl水溶液(25ml),并将混合物加热回流5小时。将溶液冷却并除去水层,并检查pH以确保其保持酸性。有机层用饱和NaHCO3(2×20ml)和盐水(20ml)洗涤,用硫酸镁干燥并浓缩至干,得到粗制的2-(2-甲基-1-氧代丙烷)环己酮,橙色油,产量(6.791g)。

报道二、

2-(2-甲基-1-氧代丙烷)环己酮的制备

在装有搅拌棒的250mL三颈圆底烧瓶中加入环己酮(4.91g,50mmol)和87mL干甲苯,溶液用氮气吹扫并冷却至0℃,在搅拌下,逐滴加入LiHMDS(1.0M52.5mL,52.5mmol),并且将反应混合物在0℃搅拌2min,然后在剧烈搅拌下加入异丁酰氯(2.66g,25mmol)。在0℃下另外2分钟后,除去冷浴,并在5分钟后,将反应混合物用乙酸(20mL,50%AcOH/H2O)淬灭。在H2O和乙醚之间分配后,有机层用盐水洗涤,经无水Na2SO4干燥并真空浓缩。快速柱色谱法(30%乙酸乙酯/石油醚)分离得到4.4g标题化合物2-(2-甲基-1-氧代丙烷)环己酮。1H NMR(DMSO-d6)δ16.36(s,1H),2.85-2.96(m,1H),2.38(qd,J = 6.4,1.1 Hz,4H) ,1.69-1.73(m,4H),1.13(s,3H),1.11(s,3H)。

参考文献

[1]WO2012171506