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394-47-8 / 2-氟苯腈的制备方法

背景及概述[1]

2-氟苯腈又叫邻氟苯腈,是一种有机芳香氟化物。有机芳香氟化物是制备含氟生理活性物质的重要原料及中间体,在医药、农药、染料等具有广泛应用。在医药方面,含氟化合物相对其他化合物具有用量少、选择性强、药效高等特点;在染料方面,引入氟原子后,使染物色泽鲜艳、不易褪色等优点。

2-氟苯腈的制备方法

制备[1-2]

报道一、

在微波反应器中依次加入6.88g(50mmol)邻氯苯腈,11.6g(200mmol)KF,20ml环丁砜,2.1g(5mmol)四苯基溴化磷,以300W功率加热,GC跟踪反应,原料含量少于5%时结束反应,微波作用下180℃反应4h后停止反应,将反应液冷却至室温,减压抽滤过滤出不溶性固体,滤液经减压蒸馏得产品2-氟苯腈4.56g,最终产率74.6%。

报道二、

步骤1、250ml三口瓶中加入50克自来水,14克25%氨水(15ml,0.206mol),冷却至10℃,缓慢滴加15.9g(0.100mol)邻氟苯甲酰氯,反应有明显放热,夹套冷却以控制温度0-5℃,滴加完毕后,10-15℃保温反应4小时,抽滤,滤饼用15克自来水洗涤,常压70-75℃烘干,得到邻氟苯甲酰胺12.5克。收率90%

步骤2、洁净干燥的500ml三口烧瓶,装温度计、冷凝管、加料漏斗。加入27g邻氟苯甲酰胺(0.194mol),加甲苯116.9克(135ml),缓慢滴加三氯氧磷60.0克(0.39mol),控制温度不超过60℃。滴加完毕,继续升温至90-100℃,保温反应1小时,稍冷却,减压蒸出甲苯至温度不超过100℃,真空不低于-0.08MPa。冷却,补加甲苯43.4克(50ml),缓慢滴加10%的氢氧化钠水溶液调节pH至7-8.分相,有机相减压蒸发脱除甲苯,再减压蒸馏得到2-氟苯腈18.8克,收率80%。

参考文献

[1][中国发明]CN201410677701.9一种利用微波卤素交换制备邻氟苯腈的方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201410188101.65-溴-2-氟苯腈合成方法