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4253-34-3 / 甲基三乙酰氧基硅烷的制备方法

背景及概述[1]

有机硅交联剂是在同一硅原子上含有两种性质不同的活性基团,一种是硅官能的反应性基团如-Si(OC2H5),它能与无机填料的表面发生化学反应生成-Si-O-Si-化学键;另一种是碳官能的反应性基团,如H2NCH2CH2CH2Si-,它能与有机聚合物发生反应,变成聚合物的有效成分,从而能使两种性质差异很大的材料得到很好的粘结。硅烷交联剂在两种物质界面处起架桥作用,形成的化学键把两种性质不同的物质偶联起来,在有些情况下把这类化合物用于处理玻璃纤维或它材料的表面,所以又称表面处理剂,在另外一些情况下用它来提高合成树脂对其它材料的粘接能力,也称之为增粘剂,经硅烷交联剂处理过的玻璃纤维广泛用于热固性和热塑性增强塑料,能大大提高材料的强度和使用温度。甲基三乙酰氧基硅烷是单组分室温硫化硅橡胶的一种偶联剂,外观:无色透明液体;沸点:110~112℃;密度(25℃):1.1740;折光率(20℃):1.4083。加入硅橡胶中,不需加热便可固化成型,对于一些经不起高温的部件,加入此类偶联剂进行硅胶交联固化,尤为重要。它的酰氧基比起其它集团如甲氧基、乙氧基更活泼,分解速度快,对增强铝合金、尼龙、玻璃和陶瓷等粘接力效果更好。

制备[1]

方法1:称取定量的甲基三氯硅烷、醋酐,分别加入三口烧瓶中,然后进行搅拌,使之均匀溶解,静止24h。将反应物混合液进行常压蒸馏,温度控制在70~150℃,塔顶温度为52~56℃,接收馏出液为副产物,温度至150℃时结束。然后降温至115℃,进行减压蒸馏真空度为1.9998~2.6664kPa即得成品。

方法2:利用M1和醋酐在常温下密封混合搅拌后,再密封静置常温下反应24h以上,加入精馏塔中先常压后减压分离,即得成品甲基三乙酰氧基硅烷,副产乙酰氯。反应方程式如下

甲基三乙酰氧基硅烷的制备方法

在一密闭的反应釜中,按适当原料配比投入适量原料M1和醋酐,然后常温开动搅拌1h,停止搅拌静止反应24h以上,得反应液。在一常减压精馏装置中,投入反应釜2/3体积量的反应液,先常压后减压逐渐升温至合适温度,恒温减压精馏数小时,分离出副产物乙酰氯及过量原料醋酐,最终即得产品甲基三乙酰氧基硅烷。

主要参考资料

[1] 合成甲基三乙酰氧基硅烷的研究

[2] 甲基三乙酰氧基硅烷交联剂的研制