当前位置: 首页 > CAS号数据库 > 461-81-4 > 461-81-4 / 对氯三氟甲氧基苯的制备

手机扫码访问本站

微信咨询

461-81-4 / 对氯三氟甲氧基苯的制备

背景及概述[1]

对氯三氟甲氧基苯是一种有机中间体,可将对氯苯酚制成对氯苯甲醚,然后依次氯代、氟代得到。

制备[1]

(1)对氯苯甲醚合成反应

对氯三氟甲氧基苯的制备

首先配置好氢氧化钠溶液,将对氯苯酚滴入氢氧化钠溶液中,在40℃温度下滴入硫酸二甲酯进行反应,反应10h。经压滤分出甲基硫酸钠,母液分层,得到对氯苯甲醚。

(2)光氯化工段

对氯三氟甲氧基苯的制备

将上步反应产生的对氯苯甲醚、溶剂(对二三氟甲苯)加入反应釜内,然后打开夹套蒸汽阀加热升温到70℃,开始通入氯气,对氯苯甲醚与氯气的投料摩尔比为1:3.03。在光照下发生光氯化反应,在反应初期时,氯气通入量不大,随着反应的进行逐渐增加,反应中期时通氯量达最大值,反应物料经冷凝器后,冷凝液回流至反应釜,氯化到终点后通过蒸馏回收溶剂(对二三氟甲苯),蒸馏控制温度110℃以上,蒸馏6h。蒸馏塔及接收罐的排空,经两级冷 井冷却缓冲后,排空,溶剂回收率为99.48%。溶剂回收过程中有少量溶剂对二三氟甲苯。对氯三氯甲氧基苯的收率为99.2%。光氯化反应周期约为24 小时。光氯化过程中 产生氯化氢气体(含氯气)经过4 级水降膜吸收后,进入氯气回收装置,在不泄漏的情况下 氯气几乎全部回收,产生的盐酸作为副产品出售。非正常工况下,氯化氢气体(含少量氯气) 先经四级水降膜吸收后再经碱液破坏后,进入酸性尾气吸收系统处理后经排气筒排放,产 生的次氯酸钠溶液作为废液处理。

(3)氟化工段

对氯三氟甲氧基苯的制备

氯化反应完成后,将氯化物料打入氟化釜中,并加入计量好的氟化氢,起动搅拌机,打 开夹套蒸汽阀升温到95℃进行反应,控制反应压力3.0Mpa,反应时间48h。氟化氢经冷凝器 后,冷凝液回流至反应釜,未冷凝的气体氯化氢去盐酸吸收塔,生成盐酸,氯化料与氟化氢 的投料量摩尔比为1:5.16。对氯三氟甲氧基苯的收率为99%。氟化过程中产生的氯化氢气体 经过4 级水降膜吸收后,产生的盐酸作为副产品出售或自用,氯化氢气体经酸性废气吸收系统吸收后由排气筒排放。氟化料加碱中和水汽蒸馏,控制温度为100℃,蒸馏釜产生的废水进污水处理站处理,水汽料再进行精馏,精馏产生的釜残,氟化物料经精馏后备用。精馏控制温度125℃,精馏6h。

参考文献

[1] [中国发明] CN201610470324.0 一种对氨基三氟甲氧基苯生产工艺