当前位置: 首页 > CAS号数据库 > 464-10-8 > 464-10-8 / 三溴硝基甲烷的制备方法

手机扫码访问本站

微信咨询

464-10-8 / 三溴硝基甲烷的制备方法

背景及概述[1]

目前生产三溴硝基甲烷的方法,在生产过程中都需要大量的甲苯萃取物料进行提纯,这些都需要高温、高真空蒸馏,危险性很大。设备上还需要耐腐蚀和高精密计量的泵。这种传统方法的生产过程成本高、危险性高,而产品的效率和纯度都不够高。目前国内的生产三溴硝基甲烷的方法产品收率般在88%,最终产品的纯度大于等于98%。产品收率偏低,纯度也难以提高,并且需要大量的溶剂重结晶,生产成本高。

制备[1]

一种三溴硝基甲烷的合成工艺,它不需要耐腐蚀,高精密计量泵,中间体的收率和纯度得到了提高;简化三溴硝基甲烷的生产过程,降低生产成本、提供生产的安全性,提高生产效率合成品回收率,简化了中间过程,提高了产品的纯度和质量。采用以下技术方案:在溴化反应中加入抑制剂,防止副反应的发生,提高中间体的纯度;在缩合反应以水代替甲苯,成本大大降低;合成反应如下:

三溴硝基甲烷的制备方法

应用[2-3]

三溴硝基甲烷应用举例如下:

1)制备2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇。该方法通过将硝基甲烷、溴、水投入反应瓶中,缓慢加入氢氧化钠的水溶液,搅拌0.5~2小时,通入氯气,在0~70℃,搅拌反应,得到三溴硝基甲烷;然后将所得的三溴硝基甲烷与甲醛、硝基甲烷搅拌0.5~2小时,在60℃以下,缓慢加入无机碱催化剂的水溶液,在0~60℃反应0.5~2小时,冷却,结晶,过滤,干燥即得2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇。该方法生产成本低、适合工业化生产、生产工艺清洁且使溴的利用率提高到90%以上。

2)制备一种新型抗菌组合物,它在使用大量水的不同工业领域中如在造纸工业的白水系统中非常有用。本发明的组合物是一个三组分组合物,包括:(A)一种异噻唑酮化合物的无机盐络合物,例如5-氯-2-甲基-3-异噻唑酮硝酸镁和2-甲基-3-异噻唑酮硝酸镁,与选自下列物组中的两种化合物相混合,该物组包括(B)三溴硝基甲烷,(C1)第一个溴硝基醇,例如2,2-二溴-2-硝基乙醇,和(C2)第二个溴硝基烷二醇,例如2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇。

主要参考资料

[1] CN200710195006.9一种三溴硝基甲烷的合成工艺

[2] CN200610041200.72-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的制备方法

[3] CN95108605.7抗菌组合物