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491-45-2/藤黄盐的应用

背景及概述[1]

藤黄盐是一种非常重要的医药中间体,其应用范围极其广泛。该化合物主要通过间苯三酚在酸催化下进行两分子缩合来合成,由于三聚和多聚物的无法避免以及产物和副产物理化性质的相似性,所以收率低和纯化困难一直是困扰该化合物批量生产的关键问题。

制备[1]

一种新的藤黄盐生产工艺,包括如下步骤:

a、以如式(I)所示的间苯三酚为原料,三氟醋酸作为溶剂和催化剂,加热回流下搅拌;

b、减压蒸馏出部分三氟醋酸后过滤,得到残留固体;

c、在步骤b获得的残留固体中加入二氯甲烷,搅拌成均匀浆状物,然后过滤,过滤后洗涤,干燥后得到粗品;

d、对步骤c获得的粗品均匀混入水中,调节PH值后加热溶解重结晶得到如式(II)所示的成品;

藤黄盐的应用

具体步骤如下:

步骤一:间三苯酚(47.6摩尔,6千克)加入到24升三氟醋酸中,加热回流下搅拌20小时。

步骤二:减压下蒸出15升三氟醋酸,得到残留固体。

步骤三:在残留固体中加入10升二氯甲烷,搅拌成均匀浆状物,过滤,固体用二氯甲烷洗涤,干燥的5公斤粉红色粗品,如图1所示为粗品的HPLC图。

步骤四:取2公斤粗产品,加入20升水,用碳酸钠调节pH至8到9加热回流下搅拌18小时,冷却至室温,过滤出固体,干燥得淡土黄色固体产品1.5千克。

主要参考资料

[1] CN201210063861.5一种新的藤黄盐生产工艺