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498-21-5 / 甲基琥珀酸的制备

背景及概述[1]

甲基琥珀酸是一种不饱和有机二元酸,主要是通过糖类化合物的生物发酵而得;除此之外,还有采用柠檬酸或者顺酐为原料进行制取衣康酸。目前,我国是世界上继美国、日本、俄罗斯之后的第四个衣康酸生产国和最主要的衣康酸出口国。预计未来几年衣康酸的年需求增长率将在10%左右,国内外市场前景广阔。
甲基琥珀酸主要用作不饱和聚酯和树脂的合成单体。利用催化转化技术开发衣康酸下游产品,提高衣康酸的转化途径和高附加值利用,具有重要的研究意义。

甲基琥珀酸的制备

应用[1]

甲基琥珀酸是重要的有机合成中间体,常用于用于有机合成,特别是合成手性化合物和药物大分子,是重要一种医药中间体。

制备[1]

文献中关于衣康酸加氢转化生成甲基琥珀酸方法的有多条反应路线,包括氧化法、酯水解法、加氢法以及酯化加氢法。采用氧化法进行制备甲基琥珀酸,但是该方法产率不高于59%,反应需要较长反应时间(60h);酯水解法过程复杂、收率较低;酯化氢化是另一种方法,但是操作步骤比较复杂,成本高、收率较低。加氢是一种原子经济性比较高的一种方法,目前报道较多的是采用均相催化的方法,如采用Rh、Ru、Pd等金属络合物为催化剂,但是均相反应中,催化剂较难分离而且活性金属较易流失。此外,Pd/C催化剂以及Ni催化剂等多相催化剂也有报道,但是都是采用乙醇或者四氢呋喃等有机溶剂;Pd/C催化剂价格较为昂贵,生产成本高;使用Ni基催化剂时反应压力较高。针对上述提到的现有技术中衣康酸加氢制甲基琥珀酸存在局限性,本发明提供了一种水相催化合成甲基琥珀酸的方法。采用衣康酸水溶液为反应物料,使用比Pd较为便宜的Ru基催化剂,在间歇式反应釜中,通过液相加氢合成甲基琥珀酸。该方法反应步骤少,反应条件温和、不使用有机溶剂、催化剂比Pd/C成本较低、并且产品收率高。

一种水相催化合成甲基琥珀酸的方法。采用衣康酸水溶液为反应液,在所制备的Ru基催化剂作用下,在间歇式反应釜中,通过液相加氢合成甲基琥珀酸,催化剂可循化套用多次。具体如下:

1)Ru基催化剂与衣康酸的投料质量比为5%-25%;

2)衣康酸水溶液浓度为1-20%wt;

3)反应温度为10-200℃,反应压力为1-10MPa,反应时间为0.5-16小时。

主要参考资料

[1] CN201510618354.7一种水相催化合成甲基琥珀酸的方法