5064-31-3 / 次氮基三乙酸钠盐的应用

背景及概述^[1]

次氮基三乙酸钠盐为酸类有机物，可用作医药合成中间体。

制备^[1-2]

方法1：称取2.4000g氢氧化钠溶于30mL蒸馏水中，制成氢氧化钠溶液；称取11.4684g次氮基三乙酸溶于刚制备的氢氧化钠溶液中，搅拌反应0.5h，最终得次氮基三乙酸钠盐。

方法2：将氨基醇脱氢催化剂湿固体均匀填充于φ25×2.5mm，L＝500mm的单管固定床反应器，略加压实。加热使床层升至138℃温度并维持恒定，用N2对床层中的空气进行置换。将含量为99％的三乙醇胺原料与质量浓度为20％的NaOH溶液按摩尔比＝1∶3.05混合均匀，在0.40Mpa压力下，以15ml/min的流量(空速为0.0955/min)连续通过固定床反应器，从反应器末端排出的气-液混合物经冷却器冷却至室温，再进入气—液分离器分离，气体(氢气)排空，分析检测所得液体，即得含量为32.1％的次氮基三乙酸钠盐粗品。反应转化率为95.8％，川氮三乙酸钠产物收率为94.3％。使用一段时间后，若床层温度需要升至150～155℃才能进行脱氢反应时，应及时更换反应器中的催化剂。

应用^[1]

次氮基三乙酸钠盐可用于制备一种三嗪环多季铵盐抗氧缓蚀剂，包括以下步骤：(1)将3.6882g三聚氯氰加入到250mL三颈烧瓶中，同时加入50mL无水乙醇作为溶剂，混匀；(2)称取2.4000g氢氧化钠溶于30mL蒸馏水中，制成氢氧化钠溶液；(3)称取11.4684g次氮基三乙酸溶于刚制备的氢氧化钠溶液中，搅拌反应0.5h，反应结束后于冰水浴下将其以15mL/min的速度缓慢滴加到步骤(1)所得物中，滴加结束后继续反应2h，然后升温至40℃继续反应4h，再升温至80℃回流反应6h，冷却后进行减压浓缩，最后获得白色粉末，用50mL无水乙醇洗涤沉淀3次，在50℃下干燥6h，得到白色固体产物。

主要参考资料

[1] CN201811058301.4一种三嗪环多季铵盐抗氧缓蚀剂及其制备方法和应用

[2] CN03118264.X氨基醇合成氨基酸催化剂的制备及氨基酸合成与提纯方法