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518-34-3 / 汉防己甲素和汉防己乙素的制备方法

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中药粉防己在中国应用己有上千年的历史,粉坊己(又称汉防己)是防己科千金藤属植物(St印hania tetrandra S. Moore)的干燥根切片,其根种主要有效成分为汉防己碱(汉防己甲素,粉防己碱)和汉防己诺林碱(汉防己乙素,fangehinoline),汉防己丙素,不再含黄酮酚,酚类,有机酸,挥发油等。存在汉防己碱,汉防己诺林碱具有镇痛,消炎,降压,抗肿瘤,松弛横纹肌等作用,发现研究汉汉防己碱还具有抗心律失常的作用。

汉防己甲素和汉防己乙素的制备方法

汉防己甲素是从中药粉防己的干燥根中提取的成分,是纯野生药材。粉防己生长在山野丘陵、草丛或矮林边缘,在一米深以下的地层中,耐干、耐旱,由于深层的土壤养分不足,所以生长周期长,一般粉防己要在地下生长几年甚至十几年。粉防己的主产地是江西、湖南,在浙江、安徽、湖北等省也有生长。

防己甲素和汉防己乙素(fangehinoline)的方法多釆用下面的工艺:醇提取后用碱调PHIO,再用氯仿萃取,浓缩,浓缩膏经柱色谱分离,乙醇,结晶,现有工艺存在的问题是:1,工艺复杂:工艺步骤多,操作难度大,而且采用同一条工艺路线不能同时得到两种成分; 2,生产成本高:工艺中溶剂种类多,要经柱色谱,生产周期长,因此生产成本较高。

汉防己甲素和汉防己乙素的提取分离方法

依次包括以下步骤:

(1)粉碎:取600kg原料粉碎通过16mm筛,得粉碎料595kg。原料含量为:粉防己甲素0.95%,粉防己乙素0.495%。

(2)提取:取粉碎粉末500公斤,提取提取罐中,将40公斤石灰粉逐渐随原料加入,然后加入2000公斤浓度为70%的甲醇,热回流提取3次,1.5h /次,合并提取液5520kg,提取液减压蒸馏浓缩至260kg,放置时间,12小时后过滤得沉淀40kg,沉淀烘干得粗品18kg。

经高压液相(HPLC)检测得:提取液中含有粉防己甲素5.24kg,粉防己乙素2.73kg,计算得提取92%;烘干粗品中含有粉防己甲素4.88kg,粉防己乙素2。38kg,计算得沉淀有效成分回收率分别为93%和87%。

(3)结晶:沉淀干燥得粗品18kg,加入54kg硫酸,热回流搅拌,共溶解3次,1小时/次,板框压滤,每次用30kg脱水洗涤过滤渣,合并溶解过筛及洗漆液,共220kg溶解溶解液,常压蒸馏浓缩至36kg,静置降温到室温,放置​​15小时后离心过滤,烘干得结晶6.5kg。

经高压液相(HPLC)检测得:粉防己甲素63.7%,粉防己乙素29.2%。计算得沉淀有效成分回收率分别为84。8%和82。8%。

(4)粗品制备:烘干得结晶6.5kg加入20kg苯,在10〜15t:条件下搅拌溶解,共溶解2次,l小时/次,板框压滤,每次用5kg苯洗涤过滤渣,合并溶解过滤液和洗涤液,共45kg苯溶解液和4kg苯不溶物。苯溶解液常压蒸馏浓缩得浓缩膏5kg,为粉防己甲素粗品,苯不溶物为粉防己乙素粗品。

粉防己乙素粗品烘干得2.1kg,经高压液相(HPLC)检测得:粉防己甲素粗品烘干得2.1kg,粉防己甲素粗品烘干得4.4kg,经高压液相(HPLC)检定测得:粉防己甲素1.7%,粉防己甲素1.7%。(5)纯化:

①将汉防己乙素粗品烘干得2。lkg,用6。4kg醋酸热回流溶解1。5小时,

溶解完后分别过滤,不溶物少量沉淀洗涤,分别合并洗涤液,溶解液放置于室内,然后结晶24小时,过滤结晶烘干得1.75kg结晶产物,即为汉防己乙素。每秒0.29%,含量为98%。

②将汉防己甲素粗品烘干得4。4kg,用13。2kg醋酸热回流溶解1。5小时,溶解完成后分别过滤,不溶物少量补充洗涤,分别合并洗涤液,溶解液放置房间,然后结晶24小时,过滤结晶烘干得3.7g结晶产品,即为汉防己甲素。粉防己甲素收进0.62%,含量为97%。