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518-44-5 / 荧光生的制备方法

背景及概述[1]

荧光生又称二氢荧光素、间苯二酚甲基苯甲酸。亮黄色粉末。相对分子质量334.31。熔点125~127℃。在空气中很快氧化成荧光黄(荧光素)。不溶于水,溶于乙醇、乙醚及碱溶液。荧光生可用作氧化酶试剂及过氧化物。以邻苯二酸酐与间苯二酚为原料,制得荧光黄后,再与氢氧化钠及锌粉一起加热,可制得荧光生。

制备[2]

荧光生可用于有机合成,如制备其钾盐化合物;

荧光生的制备方法

将氢氧化钾水溶液(1mL,0.1N,0.1mmol)加入到2-(双-(4-羟基苯基)-甲基)-苯甲酸[32mg,0.1mmol,荧光生]的溶液中。在5mL乙醇中,并将混合物在室温下再搅拌2小时。减压蒸发混合物至干,得到36mg(100%收率)所需化合物,为白色固体,mp>300℃。1HNMR(D2O,300MHz):δ6.11[s,IH5-CH],6.66[d,4H,J=8.8Hz,Ar-H],6.80[d,4[Eta]],J=8.8Hz,Ar-H],7.03[d,1H,J=7.7Hz5Ah-H],7.35[t,IH,J=7.7Hz5Ah-H],7.44[t5IH5J]=7.7Hz5Ah-H],1.1A[dd5IH5J1=7.7Hz5J2=2.2Hz55Ah-H]。

荧光生还可制备其他盐,如下列化合物:

荧光生的制备方法

将三(羟甲基)氨基甲烷(12mg,0.1mmol)加入到2-(3,6-二羟基-9H-黄嘌呤-9-基)-苯甲酸[33mg,0.1mmol,荧光生]在5mL乙醇中,并将混合物在室温下再搅拌2小时。减压蒸发混合物至干,得到37mg(100%收率)所需化合物,为橙色固体,mp>300℃。1HNMR(300MHz,D2O):53.75[s,6H,-CH2-],5.76[s,1H,-CH],6.94-6.99[m,IH,Ar-H],7.09-7.13[m,2H,Ax-H],7.26-7.31[m,6H,Ar-H],7.49-7.54[m,1,Ar-H]。

主要参考资料

[1] 实用精细化工辞典

[2] WO2006083869 TUMOR NECROSISF ACTOR INHIBITORS