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520-26-3 / 橙皮甙的制备方法

背景及概述[1]

枳实是提取橙皮甙的原料之一,橙皮甙为黄棕色精细粉末,其作用有抗炎、抗病毒、预防冻疮等。枳实,收载于中国药典2005年版一部172页,为芸香科植物酸橙及其栽培变种或甜橙的干燥幼果,是一种常用民间中草药,具有化痰散痞、破气消积等功效。

橙皮甙的制备方法

制备[1-3]

报道一、

从4吨枳实中提取橙皮甙的制备方法,它包括以下步骤:

(1)将枳实细粉后称取4吨倒入提取罐中,并整理平整;

(2)配制原料即枳实细粉的4倍的碱溶液,此碱溶液中碳酸钠的密度取2kg/m3,30%液碱的密度为 1.5kg/m3,将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐,待溶液露出料面时改从笆面盘管进液,直至液泵完;动态浸液1.5个小时后,排掉提取罐内的液体;用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次,并震动底笆来松动笆 面上贴有的细粉;

(3)配制原料的4倍的碱溶液,此碱溶液中碳酸钠的密度为1.5kg/m3,30%液碱的密度为0.5kg/m3, 将此碱溶液从罐底盘管泵入提取罐,待溶液露出料面时改从底笆盘管进液,直至液泵完;打开蒸汽阀分别 往罐底部和罐中部通入蒸汽进行沸煮;煮沸后,根据蒸汽压力表数据调节上下蒸汽阀大小保持罐内沸腾30 分钟,关闭蒸汽阀,按15m3/h排掉煮液;

(4)配制原料的25倍的碱溶液,此碱溶液中碳酸钠的密度为1.5kg/m3,30%液碱的密度为0.5kg/m3, 待步骤(3)的煮液排至料露出液面时,将此碱溶液从料面注入罐内进行渗滤处理,并控制液体流速为3.8m 3/h;处理10倍液体后停止进液,将罐内液渗滤完;用交叉翻料法将罐内料彻底翻动一次,并震动底笆来 松动笆面的细粉;

(5)从底部注入步骤(4)所用剩下的碱溶液至溶液刚露出料面,改用密度为2kg/m3的碳酸钠溶液从 料面注入罐内进行第二次渗滤处理,并控制液体流速为3.8m3/h,渗滤处理为滤出液加入盐酸调到PH为3~ 4之间时无悬浮物析出即处理合格,其渗滤处理的周期不低于15个小时;将罐内液渗滤完再彻底翻动一次罐内料;

(6)配置原料的25倍的橙皮甙提取液,此橙皮甙提取液为氢氧化钠溶液,溶液中氢氧化钠的密度为13kg/m3,将橙皮甙提取液泵入提取罐内进行橙皮甙提取,并收集好排出液体,其提取周期为15个小时;

(7)用盐酸将步骤(6)的排出液的PH值调至5~6之间,搅拌排出液至析出橙皮甙;

(8)将步骤(7)处理后的溶液静置2个小时后,抽掉上面清亮溶液,将剩下的结晶液泵入板框机滤干后,再放入烘房烘干,此时即得到460kg的橙皮甙,纯度为90%-95%。

报道二、

一种橙皮甙的提取工艺:

S1、制备醇溶液:将由5份甲醇、2份乙醇以及1份异丁醇混合后制备得到醇溶液。

S2、粉碎:首先选择含有5.61%橙皮甙的枳实作为原料,而原料用量为100kg,而后 将原料进行超高压气爆,而超高压气爆采用的压力是60MPa。

S3、提取:在80℃条件下,将原料和强碱溶液混合反应5分钟进行脱胶处理,其中, 强碱溶液的浓度为8mol/L,且原料和强碱溶液混合是按照每克原料与12mL强碱溶液比例进 行混合。脱胶完成后,在60℃条件下,添加醇溶液,此时,原料、强碱溶液和醇溶液混合后得 到的混合物中每100mL溶液含有1克原料。混合后采用高速匀质法进行超临界流体提取,其 中高速匀质法的转速为700转/分钟。超临界流体萃取的压力为20MPa,温度为50℃,夹带剂 为丙酮,二氧化碳的流量为15L/min。同时对混合物进行超声处理,超声采用的频率是 30KHz。提取的时间为4小时。

S4、纯化:对提取得到的提取液进行过滤处理,得到过滤液,而后进行量子共振分 子对撞30分钟。其中,量子共振分子对撞离子反应釜内的温度先由0℃升温至47℃后再由47 ℃降温至0℃。,而后过滤液再进行浓缩处理,浓缩的倍数为5倍。浓缩完成后采用DM130型大 孔吸附树脂进行进一步纯化,浓缩液的流速为1.3mL/min,而PH值的范围则是10.4,洗脱液 为30%乙醇和72%甲醇的混合溶液,而30%乙醇和72%甲醇的比例为1:4。洗脱完成后利用 稀盐酸进行pH值调节,使得洗脱液的pH值为3.2,最后进行过滤以及干燥,得到橙皮甙 4.49Kg,得到橙皮甙的纯度为98.3%,提取效率为80.0%。

报道三、

选用枳实中辛弗林含量在1.34%、橙皮甙含量在4.94%,将枳实干燥后 粉碎至10目以下称取100kg,加入400L的石油醚进行混合,70℃回流提取40min,陶瓷膜过滤一次,得滤液,再经减压浓缩去除石油醚得到枳实精油。将枳实滤渣与250L的20%乙醇水溶液,其中乙醇水溶液还含有 0.0001mol/LNaOH进行混合,45℃回流提取40min,陶瓷膜过滤一次,得滤液,再重复一次,合并滤液得混合提取液400L。将提取液进行浓 缩,得到50L浓缩液Ⅰ,上KLFC-150大孔树脂吸附浓缩液,并含有40 %的乙醇、0.001mol/LNaOH的乙醇水溶液进行洗脱,得到120L洗脱液Ⅰ,并将洗脱液Ⅰ进行50℃减压浓缩至15L,得浓缩液Ⅱ。再用含有60% 的乙醇、0.0001mol/LNaOH的乙醇水溶液对KLFC-150大孔树脂进行洗 脱,得到200L洗脱液Ⅱ,并将洗脱液Ⅱ进行50℃减压浓缩至20L,得浓缩液Ⅲ。用0.01mol/L的盐酸溶液将浓缩液Ⅱ调节pH至7.5左右,4℃静置过夜结晶,陶瓷膜过滤一次得结晶物,即为辛弗林样品0.885kg。用 0.01mol/L的盐酸溶液将浓缩液Ⅲ调节 pH至6左右,4℃静置过夜结晶,陶瓷膜过滤一次得结晶物,即为橙皮甙样品3.65kg。检测设备为Agilent1100高效液相色谱仪,色谱柱为H ypersil ODS (250mm×4.6mm,5μ),橙皮甙的检测条件∶流动相为 水:乙腈:乙酸溶液(80:16:4,V/V)、检测波长为280nm、流速为 l ml/min、进样量为20μL;辛弗林的液相色谱检测条件∶流动相为 乙腈:水:0.1%氢氧化钠溶液(32:68:0.2,V/V)、检测波长为22 5nm、流速为l ml/min、进样量为20μL。橙皮甙样品的纯度为95.5 4%,产品收率达到70%以上、辛弗林样品的纯度为97.25%,产品收率达到60%以上。

参考文献

[1] [中国发明] CN201110173777.4 从枳实中提取橙皮甙的制备方法

[2] [中国发明] CN201710590951.2 橙皮甙以及其提取工艺

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201310035112.6 一种从枳实中提取橙皮甙和辛弗林的方法