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52182-15-7 / 1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯的制备

背景及概述[1]

1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯(Ethylbenzilate)是一种化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体。1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯可由二苯乙醇酸和乙醇一步制备得到。

1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯的制备

制备[1]

一、工艺配方

二苯乙醇酸400kg、无水乙醇800±10kg、浓硫酸18kg、甲苯320kg、碳酸氢钠30kg、水500+300kg

二、操作流程

(1)检查2000L反应釜内有无上批遗留物,釜内是否干燥无水迹,设备仪表是否运行正常,水电是否运行正常;

(2)开反应釜真空,向釜内抽入1000kg无水乙醇,排真空,开人孔盖,向釜内投入400kg二苯乙醇酸,开搅拌,向釜内缓慢加入18kg浓硫酸;

(3)开反应釜夹套蒸汽升温到至回流,回流保温3小时,保温温度为82℃;

(4)保温完毕后停止回流,蒸馏乙醇,真空蒸馏至釜内温度100℃时关闭夹套蒸汽(蒸馏过程需平稳,并及时更换接收桶);

(5)开循环水降温至65℃以下,向釜中投入320kg甲苯;

(6)向釜内投入500kg水和30kg碳酸氢钠,以洗去残留硫酸,关闭人孔盖,开搅拌;

(7)开溶解釜夹套蒸汽升温至回流,回流保温30分钟后,降温至70℃以下,停搅拌静置分层10分钟,分去下层水层,再向釜内加入300kg水,搅拌15分钟,停搅拌静置10分钟分层,分去下层水层;

(8)开人孔盖向釜内加入10kg活性炭,关闭人孔盖,开搅拌,开夹套蒸汽升温回流半小时;

(9)停止回流,蒸馏甲苯蒸馏至温度130℃后,开循环水降温至40℃以下;

(10)用专用桶收集产品,报检,合格后进入包装。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310475412.6 1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯制备方法