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542-18-7 / 氯代环己烷的制备

概述[1][2]

氯代环己烷是一种有机合成的基本原料,也是一种重要的精细化工产品。它主要用于橡胶防焦剂CTP、医药盐酸苯海素、农药三环锡等产品的中间体;也可以用于聚氨酯发泡催化剂N,N-二甲基环己胺、防锈剂等的合成。

氯代环己烷的制备

制备[2-3]

报道一、

取158g环己烷加入装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及通氯管的四口烧瓶中,加入0.1g复合催化剂,将四口烧瓶置于黑暗处,开动搅拌,转速100转/分,加热升温至60℃,以0.05l/min的速度通入氯气,维持10-20min;然后降温至40℃,提高氯气通入速度,使得在4小时内通入50g氯气。反应物料用碳酸钠中和、水洗后,首先常压蒸馏,得未反应的环己烷101.5g,供下一次合成使用,然后在真空度0.08MPa下收集81-85℃馏分,得到氯代环己烷68.2g。产品经HP6890气相色谱分析,含量99.65%,环己烷单程转化率35.8%,选择性88.9%,收率85.5%。

报道二、

先将20g饱和氯化钠溶液置于带搅拌的电解槽中,加入3mL的盐酸,加入0.11g十二烷基三甲基氯化铵,三者的混合液为电解槽中反应液的水相,然后在电解槽中加入8mL环己烷原料作为油相,经25℃温度下搅拌后油相与水相形成水包油乳液,同时在电解槽电压4V的条件下电化学反应0.5h;最后,在反应后的水包油乳液中加入1.5mL甲醇,破乳后得到的油相是环己烷与氯代环己烷产品的混合物,将该混合物输入蒸馏塔A,在85℃温度下蒸馏,轻馏分为未反应的环己烷,输入电解槽循环利用,重馏分为氯代环己烷产物,采用精馏方法精制得到纯度为99.1%的氯代环己烷产品;破乳后得到的水相输入蒸馏塔B,在温度为65℃下蒸馏,轻馏分为破乳剂甲醇,回收并循环利用。

应用[4-6]

1.可用于制备一种橡胶硫化防焦剂的中间体原料,二环己基二硫化醚。

CN201110276725报道了以二硫化钠溶液与氯代环己烷在有机醇为助溶剂的条件下,各原料按一定比例,在一定温度和压力下反应,形成以二环己基二硫醚为主的油相和含硫化钠等物的水相,将油相与吸附剂混合并过滤,并蒸馏分离出低馏分物,得到二环己基二硫醚;得到的水相与吸附剂混合并过滤,去配置二硫化钠溶液,循环使用。采用本发明的方法,不但使水相持续循环使用成为可行的工艺,而且可以提高平均收率,达到节能减排的目的,将对企业和社会带来巨大效益,市场前景广阔。

2.CN201310137014公开了一种1-环己基-1-苯基-3-哌啶丙醇盐酸盐的生产方法,1‑环己基‑1‑苯基‑3‑哌啶丙醇盐酸盐,俗称盐酸苯海索,可作为医药中间体,也是一种中枢抗胆碱抗帕金森病药。

包括步骤为:滴加氯代环己烷和乙醚的混合液于镁和乙醚的混合物中,保温回流反应3小时,得到格氏反应液;室温下往哌啶盐酸盐、无水甲醇和甲醛的混合液中滴加苯乙酮并反应30分钟,冷却抽滤得到固体混合物;将所述固体混合物与乙醚混合并滴加所述格氏反应液,冷却再滴加质量分数为5%的稀盐酸,析出、烘干得到产品。通过上述方式,本发明提供的一种1-环己基-1-苯基-3-哌啶丙醇盐酸盐的生产方法,能使产品的收率达到95%以上,缩短了产品的生产周期,增加了产能,生产过程减少了劳动量,降低了生产成本,提高了市场竞争力。

3.CN201611064557公开了一种三环己基膦的合成方法,三环己基膦是一种无色无味的白色晶体,其主要作为配体用于Buchwald, Suzuki 等偶联反应中,在有机催化剂、过渡金属配合物催化剂、防晒剂、光功能配合物等物质的合 成中有着极为广泛的应用。

采用“一锅法”,以氯代环己烷和镁粉为反应原料,发生格氏反应,制得环己基格氏试剂,再与三氯化磷发生缩合反应,反应结束后,缓慢滴加二硫化碳,回流发生络合反应,经抽滤、洗涤、干燥得到稳定的三环己基膦的二硫化碳络合物。本发明解决了三环己基不稳定易氧化的难题,反应原料易得,合成方法简单,成本低,后处理操作简单,环境污染小,反应操作安全性高,反应收率高,产品质量好,利于工业化。

主要参考资料

[1][中国发明,中国发明授权]CN200810139297.4氮气保护下氯代环己烷的制备工艺

[2][中国发明,中国发明授权]CN200410011688.X一种氯代环己烷的制备方法

[3][中国发明,中国发明授权]CN201610003489.7一种氯代环己烷的制备方法

[4]CN201110276725.X一种二环己基二硫醚制造方法

[5]CN201310137014.31-环己基-1-苯基-3-哌啶丙醇盐酸盐的生产方法

[6]CN201611064557.7一种三环己基膦的合成方法