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544-97-8 / 二甲基锌的制备和应用举例

背景及概述[1][3]

二甲基锌是一种流动性液体,在封管中或惰性气氛下稳定。二甲基锌与烃混溶,溶于醚,空气中可燃烧发出蓝色火焰,伴有特异大蒜臭味。二甲基锌在空气中缓慢地自动氧化生成甲基甲氧基锌。

高纯二甲基锌等金属有机化合物,是金属有机化学气相沉积技术(MOCVD),化学束外延(CBE)过程中生长光电材料氧化锌最重要的来源之一,也是目前半导体激光器掺杂、薄膜太阳能电池的最重要原料。

二甲基锌的制备和应用举例

制备[1]

一种二甲基锌的制备方法,包括以下步骤:在氮气保护下,向反应釜中加入氟化锌,然后在搅拌条件下滴加三甲基铝,三甲基铝和氟化锌的摩尔比为1:2,通过三甲基铝的滴加速度控制反应速度,三甲基铝滴加完成后,继续搅拌反应4小时,然后将釜温调至75℃并保持2.5h,收集蒸出的Zn(CH3)2;然后向反应釜中滴加二乙基锌,三甲基铝和二乙基锌的摩尔比为1.2:1,并控制反应釜釜温为100℃,收集蒸出的Zn(CH3)2,二乙基锌滴加完成后,保持釜温100℃继续收集Zn(CH3)2 2小时。本方法中二甲基锌的收率为95%(按三甲基铝的甲基算)。

应用[2]

CN200610052046.3公开了1,3-二甲基金刚烷的制备方法,1,3-二甲基金刚烷是制备金刚烷类药物的重要中间体。步骤如下:1)将四氯化钛和三氯化铝加入二甲基锌二氯甲烷溶液中,于-10℃~10℃下充分混合,然后在5℃~25℃下,滴加1,3-二溴金刚烷的二氯甲烷溶液,搅拌下反应1-10小时;2)将步骤1)制得的反应混合物用冰水和盐酸水解,萃取、干燥、蒸馏。本发明方法在制备过程中,由于加入了三氯化铝,改变了二甲基锌混合物的反应活性,因此可以把同一反应要求的温度从原来需要的-30℃提高到-10℃~10℃,使反应收率、产品纯度提高,工艺条件更温和,本发明方法适合工业生产。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201510206845.0 一种二甲基锌的制备方法

[2] CN200610052046.31,3-二甲基金刚烷的制备方法

[3]化合物词典