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5674-02-2 / 异丁基氯化镁的应用

背景及概述[1-2]

异丁基氯化镁是一种格式试剂,可由氯代烃与金属镁制备得到。异丁基氯化镁的性质极为活泼,可与具有活泼氢的化合物(如H2O,ROH,RC≡CH…)醛、酮、酯、酰卤、腈、环氧乙烷、卤代烷、二氧化碳、三氯化磷、三氯化硼、四氯化硅等反应。

应用[2]

异丁基氯化镁可用于制备普瑞巴林。一种抗癫痫药普瑞巴林的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:以化合物2为原料,经过与格氏试剂异丁基氯化镁加成反应、脱保护、开环、手性拆分等合成步骤制得普瑞巴林。

异丁基氯化镁的应用

第一步反应具体操作如下:

在500mL干燥的三颈烧瓶中加入溴化亚铜-二甲硫醚(0.41g,2mmol),无水四氢呋喃50mL。降温至-20℃,30min内滴加新制的化合物3(异丁基氯化镁40mmol)四氢呋喃溶液20mL。降温至-40℃,30min内滴加化合物2(4.68g,40mmol)的四氢呋喃溶液40mL,-40℃至-20℃保持搅拌过夜,加入饱和氯化铵溶液淬灭,整个实验过程在N2保护下进行。升温至室温,分液,水层用乙酸乙酯萃取3次。合并有机层,用饱和食盐水洗2次,加入无水硫酸镁干燥,用旋转蒸发仪除去溶剂得化合物4,收率为80%,不用进行纯化直接用于下一步反应。

参考文献

[1]FromJournalofOrganicChemistry,65(7),2231-2235;2000

[2][中国发明]CN201711177781.1一种抗癫痫药普瑞巴林的制备方法