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60-10-6 / 双硫腙的制备方法

双硫腙(dithizone),学名二苯基卡巴腙,是一种蓝黑色的结晶粉末,它与金属的水溶液混和摇振,在水相中生成金属络盐,转入有机溶剂层,发生显著的颜色变化。根据金 属络盐的颜色的色泽和深度,可用于某些微量金属,如汞、铅、锌、镉等的测定,尤其是对微量的铅有极高的灵敏度、较好的稳定性及敏锐的色泽变化,是分析化学科学中的一项重要分析试剂。

双硫腙的制备方法

制备方法

有研究介绍了一 种双硫腙的制备方法,它采用浓度为20%的苯肼苯溶液,于20〜25t:下,滴加二硫化碳,滴加时间3〜3. 5小时,加完后,继续搅拌25〜35分钟,生成3 -苯基-二硫代肼基甲酸苯肼盐留在容器中,将上述的盐加热回流,反应温度75〜7『C放出硫化氢气体,冷却,滤取结晶得中间体二苯氨基硫脲。把

中间体二苯氨基硫脲加到氢氧化钠甲醇溶液中氧化得红色溶 液,冷却后,把冰冷的1N硫酸溶液加到红色溶液中,直至溶液对刚果红试纸呈酸性,吸滤出 兰黑色沉淀双硫腙粗品。把双硫腙粗品溶解在氢氧化钠溶液中,过滤后,在滤液中再加入1N 硫酸溶液,再析出兰黑色沉淀用水充分洗涤至洗液中无硫酸根检出,吸干,干燥后得纯品。