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603-11-2/3-硝基邻苯二甲酸的制备

背景及概述[1]

3-硝基邻苯二甲酸(CASRegistryNO.603-11-2),别名3-硝基-1,2-苯二羧酸、3-硝基酞酸、间硝基苯二甲酸,外观为白色至类白色结晶粉末,不可燃,不活泼,一般情况下十分稳定,熔点为210-216℃。可溶于水、醇类,稍溶于乙醚,是农药、颜料、染料、塑料、电子行业的重要中间体。

制备[1-2]

报道一、

向反应釜中投入1200Kg浓硫酸、560Kg苯酐搅拌升温到50℃,开始滴加500KG浓硝酸,反应放热混合物升温,控制反应温度不超过100℃,硝酸滴加完后,100℃/2h、110℃/2h保温反应完全。

反应结束后,冷却,把硝化物料入水解釜中,水解釜预先加入1500Kg冰水,加完后在80℃/3h后,冷却抽滤得硝基邻苯二甲酸。

在分离锅中预先加入1500Kg水,加入上述硝基邻苯二甲酸,在室温下搅拌4h,后分离得3-硝基邻苯二甲酸粗品。

在重结晶锅中加入等量的水和3-硝基邻苯二甲酸粗品加热回流1h后冷却至常温,离心得3-硝基邻苯二甲酸精品,经HPLC分析,含量大于99%。

报道二、

在100mL的磁力搅拌釜中加入10g3-硝基邻二甲苯,20g水,20g65%硝酸,1g催化剂,通入氧气,控制压力在标准大气压上0.5mpa,开搅拌,升温到80℃,保温反应10小时,冷却到10℃,过滤,洗涤,60℃烘干8小时,得3-硝基邻苯二甲酸13.5g,产物摩尔分数为99.3%。

应用[3]

3-硝基邻苯二甲酸酐是重要的有机合成中间体,广泛应用于合成染料、医药、荧光剂等方面。CN201710859090.3提供了一种3-硝基邻苯二甲酸酐的制备方法,以3-硝基邻苯二甲酸为起始原料,通过催化脱水一步合成3-硝基邻苯二甲酸酐,收率高、成本低。方法如下:

3-硝基邻苯二甲酸的制备

3-硝基邻苯二甲酸酐的制备方法:将212克3-硝基邻苯二甲酸置于反应溶剂中,反应溶剂为300克甲苯和50克乙酸,然后加入6克对甲苯磺酸,升温至100-150℃反应4-12小时,取样并HPLC检测3-硝基邻苯二甲酸含量小于1%时停止加热;所得物质于负压-0.08--0.098Mpa条件下脱除甲苯、乙酸、对甲苯磺酸,得到3-硝基邻苯二甲酸酐184.5克,含量98%,收率95.1%。

参考文献

[1][中国发明]CN02138552.13-硝基邻苯二甲酸的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201210042243.2一种3-硝基邻苯二甲酸的合成方法

[3][中国发明]CN201710859090.33-硝基邻苯二甲酸酐的制备方法