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6192-12-7/醋酸镨

【背景及概况】[1][2]

稀土元素是我国的丰产元素,储量占世界总量的,稀土的矿种、元素都占尽优势,稀土的应用日益扩展,仅在农业方面,我国施用稀土的农作物、牧草、林苗已扩展到近种,累计施用面积超过护,进入农田生态系统的稀土肥料约按硝酸稀土计。虽然增产粮棉瓜果等上千万吨,但随着稀土在生物领域应用的不断推广,特别稀土化肥与饲料添加剂的施用,施用量大、涉及面广,加上稀土工业的“三废”与我国稀土资源的开发对周围环境的污染,使许多原来在地壳中处于稳定态的稀土变成易被生物利用的可溶态稀土,不可避免地进入环境,并通过各种各样的途径进入人体。目前就稀土生理、毒理等问题人们已开展了大量有意义的工作。

醋酸镨是一种无机化合物,化学式为Pr(C2H3O2)3,英文名称为Praseodymium acetate,CAS号为6192-12-70,绿色结晶体,易溶于水,有潮解性,密闭保存。如果吸入,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。对保护施救者的忠告如下:将患者转移到安全的场所,咨询医生,如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。若泄露,小量泄漏尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所,禁止冲入下水道;若大量泄漏,构筑围堤或挖坑收容,封闭排水管道,用泡沫覆盖,抑制蒸发,用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

【制备】[1]

取10g氧化镨 (Pr6O11)加至500mL 50%醋酸水溶液中,砂浴中加热。氧化谱在醋酸中溶解极慢,需加热1~2天。(若用氢还原法将其转变为倍半氧化物Pr2O3,则能迅速溶解)。若加热1~2天后仍有少量不溶物,需过滤成清液,将该溶液置于75℃水浴上加热,以蒸去大部分水,冷却,得到黏稠物。将黏稠物转移至玻璃皿中,置于装有颗粒状氢氧化钠及高氯酸镁真空保干器中,抽真空进行干燥,得到水合醋酸镨(III)。取10g醋酸镨水合物,放至500mL圆底烧瓶中,加入干燥的DMF 100mL,振摇使醋酸镨尽可能溶解于DMF中(醋酸镨较难溶解)。然后加入无水苯150mL,精馏除去苯水共沸物。继续蒸馏除去残留的苯和少量DMF,冷却后,Pr(CH3COO)3·DMF析出。用少量干燥乙醚洗涤,置于装有无水氯化钙和五氧化二磷的保干器中储存。最后将晶体置于阿布得哈顿干燥装置中,在210℃下加热以除去DMF,得到无水醋酸镨(III)。

【应用】[2]

醋酸镨可用于用于制造催化剂、制光学玻璃、磁性材料、化学试剂等工业。举例如下:

1. 用于制备一种Pr2Sn2O7纳米球,包括以下步骤:首先将醋酸镨和四氯化锡加入一定比例的乙二胺或者乙二胺与水的混合溶剂中,分散均匀得到混合液;然后在160~200℃下反应;最后经过离心分离、洗涤和干燥,得到Pr2Sn2O7纳米球。所述醋酸镨和四氯化锡的摩尔比为1:1~1:1.25,所述混合液中醋酸镨和四氯化锡的摩尔浓度均为0.067~0.200moL/L。所述混合溶剂中,乙二胺和水的体积比为14:1~2:1。将所述醋酸镨和四氯化锡加入乙二胺或者乙二胺与水的混合溶剂中,磁力搅拌0.5~1h以分散均匀。所述反应的反应时间为12~48h。所述洗涤,分别采用水和乙醇对产品洗涤。所述干燥采用烘箱干燥,干燥温度为60~80℃,时间为8~24h。

2. 制备一种稀土Pr配合物,化学式为C16H32CuPrN2O21.5,单斜晶系,P1空间群,晶胞参数为醋酸镨α=90°,β=102.445(4)°,γ=90°,醋酸镨其中a、b、c分别指a轴、b轴、c轴,α、β、γ为空间角度,V为晶胞体积,为长度单位,醋酸镨。制备方法如下,以醋酸铜、3,4-吡啶二羧酸、醋酸镨和醋酸钠为原料,采用简单溶液法制备Cu-Pr配合物:

1)将醋酸铜、醋酸镨溶解于蒸馏水中,制备成溶液A;将有机配体3,4吡啶二羧酸溶解于蒸馏水中,制备成溶液B;其中醋酸铜、醋酸镨、3,4吡啶二羧酸的摩尔量比为1:1:2,蒸馏水用量为混合液摩尔量的20~40倍;

2)将溶液A、B混合,加入浓度为1mol/L的NaOH溶液,调整pH值至9~11,同时加入醋酸钠,制备成溶液C;醋酸钠的用量为3,4吡啶二羧酸的0.5~3倍;

3)在溶液C中加入乙醇溶液,过滤后静置24~72h,得到所述配合物晶体;乙醇溶液的用量为混合液摩尔量5~10倍。所述稀土Pr配合物应用于荧光材料领域。

【参考文献】

[1] 刘琪;冒国兵;刘荣梅;张文;刘宁.一种Pr2Sn2O7纳米球的制备方法. CN201510559951.7,申请日2015-09-06

[2] 郭瑞;刘宣文;王仁超;金磊;钟创业;倪志远.一种稀土Pr配合物及其制备方法和应用. CN201710362269.8,申请日2017-05-22