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65-29-2 / 加拉碘铵的制备

背景及概述

加拉碘铵是含有三个季铵基团的人工合成的非除极化型肌松药。肌松作用和筒箭毒碱相似,但无阻断神经节和释放组胺的作用,却有较强的阿托品样作用,能明显解除迷走神经的张力,使心率加快,血压轻度升高,心输出量增加。静脉给药大部分经肾排出。重症肌无力、心动过速、高血压及肾功能不全者忌用。中文名称:加拉碘铵,中文别名:三碘季铵酚;2-[2,6-双(2-三乙基铵乙氧基)苯氧基]乙基三乙基铵三碘化物;碘化浸酚铵;驰肌碘,英文名称:Gallamine triethiodide,CAS号:65-29-2,分子式:C30H60I3N3O3,分子量:891.52900。本品为白色或乳状的白色结晶粉末。

制备

焦性没食子酸在氢氧化钾作用下成钠盐,再依次与二乙氨基氯乙烷、碘乙烷反应制得[1]。加拉碘铵的合成反应式如下图:

加拉碘铵的制备

图1 加拉碘铵的合成反应式

实验操作:

步骤一、

在三颈瓶中,加入焦性没食子酸、二乙氨基氯乙烷盐酸盐、氢氧化钾、水和甲苯,回流反应 24小时,冷却,分液;甲苯层用 50 mL氢氧化钾水溶液洗涤,分液,甲苯层浓缩至干,加入 42 mL 无水乙醇,通盐酸气体至溶液 pH 值达到 3,析出固体,抽滤,干燥,得粗品2-[2,6-双(2-三乙基铵乙氧基)苯氧基]乙基铵。

步骤二、

称取2-[2,6-双(2-三乙基铵乙氧基)苯氧基]乙基铵加入到 250 mL 三口圆底烧瓶中,用黑纸将回流管包裹以防碘乙烷见光分解,搅拌、升温至 70~90 ℃,打开冷凝水,加入溶剂异丙醇,然后慢慢滴加定量的季铵化试剂碘乙烷,控制在 5 min 内滴加完毕,恒温回流一段时间。薄层色谱检测反应进度。反应结束后,将产物倒入烧杯,并置于 80 ℃ 烘箱中烘干 ( 乙醇沸点为 78.5 ℃, 碘乙烷沸点为 72 ℃),在此过程中不断地称量至恒定质量后取出,冷却,用热的无水乙醇溶解产物,冷却结晶,重复 2 次,对结晶后的混合物离心分离 5 min,倒出上层液体,将下层的白色絮状物加热熔融后置于烧杯中,在 80 ℃ 烘箱中烘干。

参考文献

[1] Nose M , Takahashi K , Yoshimura T. Preparing method of pentafluoroethane: JP , 2007084481[P]. 2007-04-05.