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65796-00-1/4-三氟甲氧基氯苄的制备

背景及概述[1][2]

4-三氟甲氧基氯苄可用作医药化工合成中间体。作为制备4-三氟甲氧基苄基卤化合物的方法,例如在氯存在下通过光照射氯化4-三氟甲氧基甲苯的方法或用亚硫酰氯氯化4-三氟甲氧基苄醇的方法。然而,在任何一种方法中,要使用的原料的合成都不容易并且难以大量获得,不是优选的工业生产方法。如果吸入4-三氟甲氧基氯苄,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备 [2,4-5]

4-三氟甲氧基氯苄的制备如下:

方法1:将200g三氟甲氧基苯和48g多聚甲醛溶解在500ml甲醇中,并在60℃下引入干燥的氯化氢气体7小时。废气通过回流冷凝器进入氨水。然后将反应混合物倒入1000g冰中,用300ml甲基叔丁基醚萃取两次。合并的萃取液用100ml水洗涤,然后用100ml碳酸氢钠溶液洗涤,随后浓缩。将残余物在旋转柱中于18hPa蒸馏。得到158.8g 4-氯甲基-1-三氟甲氧基苯(4-三氟甲氧基氯苄),为无色液体(理论值的65%),沸点为25℃下71-74°C 。

方法2:将三氟甲磺酸酯甲氧基苯3.24克(20mmo1)、甲醛0.72克,氯化氢2.86克(24mmo1),85%(重量)磷酸1. 96克(1个7mmo1的水溶液),氯化锌136克(10mmo1)混合,60℃下反应1小时,加热并搅拌,另外缓慢加入水,随后用乙酸乙酯萃取,将有机层萃取液用饱和碳酸氢钠溶液中和。通过气相色谱分析该有机层,得出3.30g的4-三氟甲氧基苄基氯(收率78.4%)。

主要参考资料

[1] US20020082454. PROCESS FOR PREPARING 2-(4-TRIFLUOROMETHOXYPHENYL)ETHYLAMINE AND 4-BROMOMETHYL-AND

[2] WO2002064538. PROCESS FOR PRODUCING 4-TRIFLUOROMETHOXYBENZYL HALIDE COMPOUND