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7087-68-5/N,N-二异丙基乙胺的制备和应用

背景及概述[1]

N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)为无色透明液体,不溶于水,易溶于丙酮等有机溶剂。DIPEA是重要的农药医药中间体,可以用来合成麻醉剂、除草剂,也可作为位阻胺参与各类催化反应。

N,N-二异丙基乙胺的制备和应用

制备[1]

一种DIPEA的合成方法,依次进行如下步骤:

将101.1g(1.0mol)二异丙胺、332.0g(2.0mol)四乙基氯化铵、101.1g乙醇、60g(1.5mol)氢氧化钠加至1000ml的三口烧瓶中,加热至回流,并保持该回流温度(80℃)反应7小时后结束,冷却至室温,将反应混合物在旋转蒸发仪上脱除溶剂后,用200mL*3的去离子水洗涤,合并收集三次洗涤的油相直接常压精馏,收集125-127℃馏分124.1g,即为产品DIPEA,收率96.2%,气相色谱检测纯度为99.5%。

应用[2-3]

应用一、

CN201610876969.4提供了一种二异丙基乙胺三氢氟酸盐的制备方法,属于有机合成技术领域。二异丙基乙胺三氢氟酸盐作为氟化试剂,具有氟化氢无法比拟的优越性,二异丙基乙胺三氟化氢是一种接近中性的物质,对硼硅玻璃容器无腐蚀性;它可用于碳水化合物的衍生物和芳烃衍生物的取代反应,也可用于烯烃的加成反应和脱硅反应。本发明提供的制备方法,包括以下步骤:在-70~20℃的条件下,将二异丙基乙胺有机溶液滴加到无水氟化氢中反应、静置,得到二异丙基乙胺三氢氟酸盐。本发明的制备方法得到的二异丙基乙胺三氢氟酸盐的收率高达96.45~99.37%。

应用二、

CN201811149739.3公开了一种卡非佐米的制备方法,卡非佐米,是一种蛋白酶体抑制剂,适用为治疗多发性骨髓瘤患者,多发性骨髓瘤是起源于B细胞系的恶性肿瘤,其特征是在恶性浆细胞在骨髓微环境克隆增殖,引起骨折和骨髓功能衰竭,是全球第二个最常见的血液系统肿瘤,依靠传统的化疗方案不能够治愈,硼替佐米是第一个蛋白酶体抑制剂,是多发性骨髓瘤的一线用药。包括以下步骤,准备环己烷30-50毫克、化合物100-200毫克、氣仿20-30毫克、有机碱50-100毫克、缩合剂10-20毫克、N,N-二异丙基乙胺80-150毫克、二氧甲烷200-250毫克、甲苯二甲苯乙酸乙酯50-80毫克、乙酸异丙酯20-60毫克、L-苯丙氨酸40-120毫克、乙酸丁酯60-130毫克和正庚烷10-20毫克,将L-苯丙氨酸40-120毫克放入反应皿,放入N,N-二异丙基乙胺80-150毫克与L-苯丙氨酸40-120毫克偶联反应制得混合物1,静置6分钟。该卡非佐米的制备方法,制得的卡非佐米纯净度高,含有杂质较少,使得制得的卡非佐米成品价值更高,整个制备过程中完全不需要使用液氮辅助控温,大大降低了制备卡非佐米的成本,方便了使用者的使用。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201610876969.4合成N,N-二异丙基乙胺的方法【公开】/合成N,N-二异丙基乙胺的方法【授权】

[2][中国发明]CN201810778240.2一种二异丙基乙胺三氢氟酸盐的制备方法

[3][中国发明]CN201811149739.3一种卡非佐米的制备方法