7158-32-9 / 4，4-氯甲酰基苯醚的制备和应用

背景及概述^[1]

4，4-氯甲酰基苯醚可作为医药合成中间体，可用于(辛基苯酚聚氧乙烯醚双取代)二甲酸二苯醚的合成。4，4-氯甲酰基苯醚可由4，4′-二甲酸二苯醚和二氯亚砜反应制备。

制备^[1]

在置于恒温水浴，装有搅拌器的三颈烧瓶中加入2g(7.75mmol)的4，4′-二甲酸二苯醚和0.113g(1.55mmol)DMF(催化剂)，氮气保护下加入50mL的甲苯作溶剂，之后缓慢滴加2.03g(17.04mmol)的二氯亚砜，搅拌，滴加完毕后升温至70℃，反应4h(TLC监测反应终点)。反应结束后浓缩至干，得到棕色固体中间产物4，4-氯甲酰基苯醚。

应用^[1]

4，4-氯甲酰基苯醚可用于(辛基苯酚聚氧乙烯醚双取代)二甲酸二苯醚的合成：将2.7g(9.15mmol)的4，4-氯甲酰基苯醚溶于一定量的二氯甲烷，将13.02g(20.13mmol)OP-10，0.134g(1.83mmol)DMF，2.04g(20.13mmol)TEA(三乙胺)和0.403g(1.83mmol)的抗氧化剂BHT(2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚)加入装有搅拌器的三颈烧瓶中，加入一定量的二氯甲烷溶解，将4，4′-二甲酰氯二苯醚的二氯甲烷溶液缓慢滴加到上述三颈烧瓶中，室温下反应4h(TLC监测反应终点)。反应结束后，加水淬灭，分液，回收有机相，浓缩至干，过柱纯化(过柱条件V(石油醚)：V(乙酸乙酯)EA＝10:1)，即得到棕色油状产物(辛基苯酚聚氧乙烯醚双取代)二甲酸二苯醚8.3g(5.49mmol)。

参考文献

[1]CN201910001670.8（辛基苯酚聚氧乙烯醚双取代）二甲酸二苯醚非离子型双子表面活性剂及其合成