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71865-37-7/二硫基-双马来酰亚胺基乙烷的制备

背景及概述[1]

二硫基-双马来酰亚胺基乙烷可用作分子内或分子间交联剂,用于聚合物质,例如血清白蛋白,羊毛角蛋白,明胶,氨基甲酸酯聚合物和血红蛋白。

交联剂是指一类分子两端各有一个相同或者不同的活性基团,它们可与其他分子上的胺基、巯基、羟基等发生共价结合而产生交联作用的试剂,交联剂可分为三种类型:同型双功能试剂、异型双功能试剂和可被光活化试剂。交联反应已成为研究蛋白质亚基结构功能及相互作用的一种重要手段,可提供许多关于蛋白质构像、亚基组成、结构功能及其相互作用方面的重要信息,也是合成功能高分子材料的一种重要原料。

二硫基-双马来酰亚胺基乙烷的制备

制备[1]

将胱胺盐酸盐加入到二恶烷中,向其中加入三乙胺制备混合溶液。在搅拌下将马来酸酐溶解到上述混合溶液中,并继续搅拌23小时,然后在减压下蒸馏出溶剂。将该残余物溶于60%碳酸钠溶液中,并将所得溶液用乙醚洗涤3次,并用乙酸乙酯洗涤1次。在冰冷却下加入水,将pH调节至2,水冷却1小时后,产生沉淀。将该材料在真空中干燥,然后将乙酸酐溶解,将乙酸钠添加到所获得的溶液中,并将该混合物在氮气气氛中在100℃下加热搅拌2小时。恢复至室温,向其中加入冰水,并在冷却的同时将混合物搅拌2小时,然后过量加入水和乙醚,以将反应产物萃取到醚层中。用碳酸钠溶液洗涤醚层后,用无水硫酸钠干燥,并在减压下蒸馏出醚,得到产物油。通过硅胶色谱法纯化(使用Merck Kiesel gel60,使用苯-乙酸乙酯5∶1至1∶1进行洗脱),并且在减压下从相当大的7倍率下蒸出溶剂,获得二硫基-双马来酰亚胺基乙烷。

参考文献

[1]JPS6284059ADISULFIDE COMPOUND AND PREPARATION THEREOF