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7439-98-7 / 钼粉的制备及其形貌定量化表征

背景及概述[1][2]

钼粉具有良好的高温强度、高温硬度,以及优异的导电、导热、抗腐蚀性能,广泛地应用于食品、造纸、纺织、冶金、医药、航空航天等各个领域。

钼粉的制备及其形貌定量化表征

制备[1]

目前工业生产普遍采用氢气还原法制备钼粉,其间夹杂着复杂的物理 化学变化,如原料的选取、还原反应的时间和温度、料舟的装舟量和推舟速率、筛分混料的工艺参数等诸多因素都会显著地影响钼粉的质量,进而影响钼合金的性能。经过大量的调查研究发现,钼铜合金的高温强度、高温硬度以及导热性满足制动散热材料的要求,具有巨大的市场潜力和广阔的发展空间,将成为钼产业链的重要延伸。但是用于制动散热材料的钼铜合金要求钼材料具有高挠曲强度(钼材料的高挠曲强度是指其挠曲强度≥5.5MPa)。而目前工业用钼材料的挠曲强度仅为1.0MPa~4.0MPa,所制钼铜合金压坯强度低、材料一致性差、使用寿命短,不能用做制动散热材料。因此,制备用于制动散热材料且具有高挠曲强度的钼材料,已成为国内外研究的重点和热点。

本发明CN201210114200.0提供一种钼粉的制备方法,采用本发明制备的钼粉压制成的钼块具有高挠曲强度。为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种钼粉的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤一、将质量纯度不小于99.95%的三氧化钼过40目筛,得到三氧化钼粉末;

步骤二、将步骤一中所述三氧化钼粉末以2.0kg/舟~4.0kg/舟的装舟量装入料舟,在一次还原炉的还原温区对料舟中的三氧化钼粉末进行一次氢气还原,每隔30min推舟一次,一次氢气还原结束后,将料舟在一次还原炉的冷却区中冷却至室温,在料舟中得到一次氧化还原产物二氧化钼;所述一次氢气还原的温度为340℃~660℃,一次氢气还原的时间为4.0h~6.0h,所述一次还原炉中的氢气流量为25 m3/h~45m3/h,氢气露点为‑40℃~‑30℃;

步骤三、将步骤二中所述二氧化钼以1.0kg/舟~2.0kg/舟的装舟量装入料舟,在二次还原炉的还原温区对料舟中的二氧化钼进行二次氢气还原,每隔0.5min~2min推舟一次,二次氢气还原结束后,将料舟在二次还原炉的冷却区中冷却至室温,在料舟中得到二次氧化还原产物粗制钼粉;所述二次氢气还原的温度为920℃~1080℃,二次氢气还原的时间为5.0h~6.0h,所述二次还原炉中的氢气流量为50 m3/h~100 m3/h,氢气露点为‑75℃~‑65℃;

步骤四、用筛分机将步骤三中所述粗制钼粉进行过160目~200目筛 的筛分,得到钼粉筛下物;步骤五、将步骤四中所述钼粉筛下物在混料机中进行混料,自然冷却后得到成品钼粉。

本发明与现有技术相比具有以下优点:

(1)本工艺易于控制,操作简便,安全可靠,适合工业化批量生产;

(2)采用本发明制备的钼粉压制成的钼块的挠曲强度为6.0MPa~7.5MPa,满足制动散热材料用钼粉的技术指标;

(3)采用本发明制备的钼粉所制钼铜合金压坯成材率高、材料一致性好、使用寿命长,可以用作制动散热材料。

形貌定量化表征[2]

CN201010281517.4提供一种钼粉形貌定量化表征的方法,其设计合理、实现方便、投入成本低且误差小、实用价值高,能有效解决现有钼粉检测方法不能对钼粉微观结构对整体钼粉品质的影响进行分析的实际问题,有效提高后续钼制品的成品率。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种钼粉形貌定量化表征的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

步骤一、取样:称量0.1~0.6g被检测钼粉,所述被检测钼粉的费氏 粒度为2.0μm~6.0μm且其松装比重为0.8g/cm3~1.6g/cm3;将所称量的 钼粉样品放入一个密闭分散腔内侧顶部所布设在锡纸上,所述密闭样品腔 上部布设有一个与高压气源相接的气压管道且所述气压管道与所述密闭 样品腔的内部相通,所述气压管道的出气口位于所述锡纸上方;

步骤二、样品分散:通过所述气压管道向所述密闭样品腔内通入高压 气流,且高压气流对位于所述密闭分散腔顶部的钼粉进行分散,所述高压 气流的压力为4~7bar,且待所述密闭分散腔顶部的钼粉均被所述高压气 流分散且自由落体至布设于所述密闭分散腔底部的平板载玻片上后,样品分散过程结束;

步骤三、样品静置:样品分散结束后,关闭所述气源的控制阀门,并将所述密闭样品腔整体静置2~5分钟;

步骤四、划定测量区:将所述平板载玻片自所述密闭样品腔内取出,且取出过程中应始终保持所述平板载玻片处于水平状态以防止所述平板载玻片上的钼粉位置发生变动;再在所述平板载玻片上划定多个测量区, 多个所述测量区内所包括钼粉颗粒的总数量n为5万~8万个;

步骤五、图像采集及同步上传:采用粒形分析仪分别对多个所述测量 区的钼粉分布图像进行摄取,并将所摄取的多个钼粉分布图像同步上传至数据处理器;

步骤六、钼粉形貌参数分析及同步显示,其参数分析过程如下:601、图像预处理:将多个所述钼粉分布图像经去噪和滤波处理后,转化为对应的多个二灰度图像;602、钼粉颗粒边界线提取:分别提取多个所述二灰度图像中黑色图 像区域和白色图像区域的封闭交界线并进行标示,所标示出的所述封闭边界线为钼粉颗粒边界线,且多个所述二灰度图像中所提取出的钼粉颗粒边界线的总数量为n;603、钼粉颗粒的等效圆直径及圆度参数计算及存储,其参数计算及存储过程如下:6031、结合步骤五中所述粒形分析仪摄取所述钼粉分布图像的比例尺,调用数据测量模块对n个钼粉颗粒边界线的实际周长ci和内部实际面 积Si进行测量计算,且任一个钼粉颗粒边界线对应一个由ci和Si组成的实测参数组;

测量计算的同时,将与n个钼粉颗粒边界线对应的n个实测 参数组均同步存入与所述数据处理器相接的存储单元内;其中,i=1、2、 3…n;6032、调用参数计算模块且按照公式计算得出n个钼粉颗粒边界线的等效圆直径di,并将计算得出的n个参数di同步存入所述存储单元内;6033、体积分布图制作及同步显示:调用数值比较模块对存入所述存储单元内的n个参数di由小至大进行排列,并将n个钼粉颗粒按照等效直径划分为多个等效直径分布区间,且调用参数计算模块计算得出各等效直径分布区间内所包括钼粉颗粒的总体积占n个钼粉颗粒总体积的体积百分比;再调用统计模块以等效直径分布区间为横坐标且以各等效直径分布区间内所包括钼粉颗粒的总体积占n个钼粉颗粒总体积的体积百分比为纵坐标,制作钼粉颗粒的体积分布图;同时,通过与所述数据处理器相接显示器对所制作出的钼粉颗粒的体积分布图进行同步显示;步骤6033中对所述显示器所显示钼粉颗粒的体积分布图进行分析,并相应对所检测钼粉所处批次钼粉的粒度分布进行判断,当体积百分比Tj 在等效直径为30μm~80μm的区间范围内出现最大值时,则需对被检测钼粉的圆度参数进行分析,否则不需进行圆度参数分析。

主要参考资料

[1] CN201210114200.0 一种钼粉的制备方法

[2] CN201010281517.4 一种钼粉形貌定量化表征的方法