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75-31-0 / 异丙胺的制备

背景及概述[1][2]

异丙胺又名2-氨基丙烷。人们对异丙胺的生产方法进行了大量研究,有些也已经成熟地应用在工业中。其中主要有:(1)异丙醇气相氨化法,该方法以异丙醇为原料,在铜、镍或钴催化剂存在下,异丙醇和氨在临氢条件下反应生成异丙胺,如美国专利公开的,反应条件是:温度180~250℃、压力1.0~2.5MPa,体积空速为0.2h-1;(2)丙酮氢氨化方法,该方法是以丙酮为原料,使用Ni催化剂,丙酮与氢气、氨进行氢氨化反应,生成异丙胺。

如使用北京化工研究院生产的镍催化剂,在固定床反应器中使丙酮进行氢氨化反应,该催化剂技术成熟,在工业上已经使用多年。尽管丙酮氢氨化方法已经非常成熟,但是,在固定床反应器中并不能将丙酮100%地转化成异丙胺,不可避免地生成二异丙胺、异丙醇。

常用的方式是将二异丙胺、异丙醇循环回反应器继续反应生成异丙胺,造成能耗增加,反应器处理量加大,循环大量二异丙胺容易产生结焦,降低催化剂活性,还会造成堵塞反应器和管道。因而大量循环二异丙胺、异丙醇不是根本的解决办法。目前工业上仍然使用一个反应器,实行单段控制,并没有分段控制,将生成的二异丙胺和异丙醇循环回反应器,和新鲜的丙酮一起与氢气、氨反应,生成异丙胺。

应用[3][4]

异丙胺可用作农药、医药、染料、橡胶硫化促进剂、乳化剂、洗涤剂、水处理剂的原料。可用于生产农药巴丹、扑草净以及茚酚盐酸盐、心得安盐酸盐、吲哚心安等药物。其应用举例如下:

1. 合成二异丙胺。

二异丙胺是一种重要的有机合成中间体,广泛用于生产橡胶促进剂、医药、农药,也可用于生产表面活性剂、洗涤剂、消泡剂等。合成二异丙胺的方法具体如下:所述的异丙胺是在临氢的条件下通过催化剂床层,进行异丙胺合成二异丙胺反应。

所述的异丙胺在临氢的条件下进行反应可采用如下两种方式实现:一是向反应器内通入氢气,使催化剂床层内存有气相氢;二是通过在异丙胺原料进入反应器之前与氢气接触,使氢气溶解到异丙胺原料中,然后溶解了氢气的异丙胺原料进入异丙胺合成二苯胺反应器中,催化剂床层中不存在气相的氢气。

异丙胺合成二异丙胺反应条件如下,反应压力为1.0MPa~8.0MPa,反应温度为150℃~350℃,异丙胺的液时体积空速为0.1h-1~1.0h-1。该方法在保持高选择性及高转化率的同时,大幅提高了催化剂的使用寿命并降低了反应温度。

2. 制备草甘膦异丙胺盐。

草甘膦是一种广谱灭生性除草剂,但由于草甘膦在水中溶解度很低,在实际使用中,通常是将草甘膦配制成水溶性的盐类。目前使用最广泛的草甘膦可溶性盐主要为异丙胺盐、铵盐、钾盐和钠盐等。其中草甘膦异丙胺盐是草甘膦可溶性盐中效果最好的也是全球使用范围最广的品种之一。

制备方法是在常规反应器中加入可溶性盐和适合量的水,充分搅拌使盐溶解成为盐溶液,再加入草甘膦酸并搅拌使之分散均匀,控制反应温度,加入异丙胺,使之与草甘膦酸反应,反应完全后,有大量草甘膦异丙胺盐白色晶体形成,过滤得到草甘膦异丙胺盐固体。该方法还利用母液循环套用,以减少水和可溶性盐的用量,并使固体析出物达到最大量。

制备[2]

生产异丙胺的方法,包括以下步骤:

(1)将丙酮和循环回的二异丙胺、异丙醇以及氢气和氨加热到第一段的反应温度,送入装有镍基催化剂的固定床反应器进行氢氨化反应,进料中丙酮∶氢气∶氨的摩尔比为1∶2~4∶2~4,液体丙酮体积空速为0.1~0.5h-1,所述反应器如权利要求1~3中任一项所述地实行分段控温;

(2)将来自反应器的物料冷却,进行气液分离,气体经压缩机压缩再循环回反应器,液体送入脱氨塔,从塔顶分离出氨,送到反应器,从塔釜采出富含异丙胺的物料;

(3)将来自脱氨塔釜的物料引入到异丙胺塔,在异丙胺塔中经过精馏作用 从塔顶采出异丙胺产品,塔釜采出含有二异丙胺、异丙醇和水的物料;

(4)将异丙胺塔釜的物料引入到脱水塔,在塔顶分离出以二异丙胺和异丙 醇为主的物料,循环回反应器,塔釜排出废水。

异丙胺的制备

主要参考资料

[1] 简明精细化工大辞典

[2] 田保亮;戴伟;唐国旗;李宝芹;张齐;张桂英.生产异丙胺的方法.CN200810223639.0,申请日20080928

[3] 艾抚宾;乔凯;祁文博;徐彤;袁毅;金平;程国香;黎元生.一种异丙胺合成二异丙胺的方法.CN201210427649.2,申请日20121101

[4] 王伟;周曙光;秦龙;陈丰收;姜胜宝;李丽娟.一种制备草甘膦异丙胺盐固体的方法.CN200610154750.X,申请日20061117