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7681-82-5/无水碘化钠的制备方法

背景及概述[1][2]

无水碘化钠为无水物。无色立方晶系结晶。有强吸湿性。相对分子质量149.89。相对密度3.665(4℃)、3.607(25℃)。熔点661.5℃。沸点1304℃。溶解度(g/100g):水(0℃时159.7、20℃时179.3、25℃时184、30℃时190、40℃时205、50℃时227、60℃时257、80℃时296、100℃时302)、乙醇(25℃时43.3)、甲醇(10℃时65.0、25℃时78.0、40℃时80.7、60℃时79.4)、丙酮(20℃时30.0、80℃时21.8)、液氨和吡啶。

制法:将碳酸氢钠加入氢碘酸中,生成碘化钠的碱性溶液,再补加微量碘,用硫氢酸还原退色后,冷却,析出碘化钠的二水合物,过滤,重结晶,可制得二水合物。再用碘化钙为干燥剂,在105℃下干燥。最后在700℃下及氢气流中熔融,可制得无水物。

无水碘化钠是一种白色粉末,化学式为NaI,其用途广泛,利用碘化钠优异的光学性能可与光电倍增管的光阴极很好的配对,制备发光效率很高的光学器件,该光学器件在发光波段没有明显的自吸收,对X射线和γ射线均有良好的分辨能力且温度效应较小。凭借碘化钠的性能和低廉的价格,被广泛的应用于石油探测、安检、环境监测等领域。

无水碘化钠的制备方法

制备[2]

传统碘化钠的工艺制备的碘化钠纯度交底,其中杂质钾元素的含量较高,并难以除去,严重影响其光学性能,同时传统工艺制备的无水碘化钠粉体的粒径分布不均匀,使无水碘化钠粉体的松装密度低,加大了碘化钠粉体加工成光学器件的生产成本及其光学性能。

CN201811022743.3提供一种纯度高且杂质钾元素的含量和松装密度低的无水碘化钠粉体的制备工艺。

本发明通过利用单质碘和碳酸氢钠溶解于水中制得混合溶液,通过依次在混合溶液中加入水合肼、氢氧化钠溶液、HI溶液、氢氧化钠溶液处理,得到粗制碘化钠溶液,将粗制碘化钠溶液经活性炭吸附除杂后进行减压蒸馏浓缩,浓缩液经离心分离干燥得到碘化钠粉末,将制备的碘化钠粉末再利用无水乙醇重结晶干燥后得到高纯的无水碘化钠粉末,且钾元素的含量和松装密度均低。

具体工艺如下:

(1)称取180~220重量份碘,230~270重量份碳酸氢钠,将其混合后置于180~210重量份的水中,充分搅拌得到混合溶液一;

(2)在混合溶液一中加入20~30重量份的水合肼,混合均匀后得到混合溶液二;

(3)将混合溶液二在40~70℃温度下反应0.5~2h,得到pH为6.5~7的混合溶液三;

(4)调整混合溶液三pH值至9~10后,在100℃下保温8h,得到混合溶液四;

(5)在混合溶液四中加入HI溶液,调整混合溶液的pH至3~4,在70~80℃下保温4h;

(6)将步骤(5)保温结束后的溶液的pH调整至6.5~7,即制得粗NaI溶液;

(7)在制得的粗NaI溶液中加入活性炭,混合均匀后静置10~24h后过滤除杂,并将滤液经减压蒸馏后得到浓缩溶液;

(8)将浓缩溶液经离心分离除去液体,将固体干燥后得到碘化钠粉体;

(9)将干燥后的碘化钠粉体置于无水酒精中进行重结晶提纯,干燥后制得本发明的高纯无水碘化钠粉体。

应用[3]

CN201710134989.9公开了一种反应条件温和、工艺简单、操作安全、收率高且三废极少的三甲基碘硅烷的制备工艺,以无水碘化钠、无水氯化锂、三甲基氯硅烷为原料,在干燥的氮气气氛中合成三甲基碘硅烷。本方法改变了传统六甲基二硅烷、六甲基二硅氧烷制备碘硅烷的复杂工艺,反应条件温和,操作安全,避免使用高危化学品金属钾、钠的危险,同时也避免了高温加碘难题,整个生产循环过程,产出只有三甲基碘硅烷产品和副产氯化钠,无其它三废的产生,工艺绿色环保。

主要参考资料

[1]实用精细化工辞典

[2] [中国发明] CN201811022743.3 一种高纯无水碘化钠粉体的制备工艺

[3] CN201710134989.9一种制备三甲基碘硅烷的方法