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7681-82-5/无水碘化钠的制备

背景及概述[1][2]

无水碘化钠,分子式:NaI,分子量:149.9,为白色易潮解结晶或颗粒,在潮湿空气中会慢慢吸收水可达5%,并慢慢放出游离碘,变黄色,相对密度3.6777,熔点660℃,溶解热23.60Kj/mol,沸点1304℃,溶于水,乙醇、丙酮、甘油、水溶液呈酸性,其用途广泛,无水碘化钠是制造无机碘化物和有机碘化物的原料,传统无水碘化钠的工艺制备的碘化钠纯度交底,其中杂质钾元素的含量较高,并难以除去,严重影响其光学性能,同时传统工艺制备的无水碘化钠粉体的粒径分布不均匀,使无水碘化钠粉体的松装密度低,加大了碘化钠粉体加工成光学器件的生产成本及其光学性能。

无水碘化钠的制备
无水碘化钠

应用[3]

利用无水碘化钠优异的光学性能可与光电倍增管的光阴极很好的配对,制备发光效率很高的光学器件,该光学器件在发光波段没有明显的自吸收,对X射线和γ射线均有良好的分辨能力且温度效应较小。凭借无水碘化钠的性能和低廉的价格,被广泛的应用于石油探测、安检、环境监测等领域。

制备[2]

(1)称取200公斤碘,250公斤碳酸氢钠,将其混合后置于200公斤的水中,充分搅拌得到混合溶液一;

(2)在混合溶液一中加入24公斤水合肼,混合均匀后得到混合溶液二;

(3)将混合溶液二在50℃温度下反应1h,得到pH为6.5的混合溶液三;

(4)在混合溶液三中加入氢氧化钠溶液,调整混合溶液pH值至9后,在100℃下保温8h,得到混合溶液四;

(5)在混合溶液四中加入HI溶液,调整混合溶液的pH至3,在75℃下保温4h;

(6)在步骤(5)保温结束后的溶液中加入氢氧化钠溶液,调整混合溶液的pH至6.5,即制得粗NaI溶液;

(7)在制得的粗NaI溶液中加入活性炭0.4公斤,混合均匀后静置24h后过滤除杂,并将滤液经减压蒸馏后得到浓缩溶液,减压蒸馏的压力为-0.5MPa,蒸馏温度为80℃;

(8)将浓缩溶液经离心分离除去液体,将固体干燥后得到碘化钠粉体;

(9)将干燥后的碘化钠粉体置于无水酒精中进行重结晶提纯,干燥后制得本发明的高纯无水碘化钠粉体。

经检测,制备的无水碘化钠的纯度为99.9%,其中杂质K的含量为1.5ppm,松装密度为2.44g/mL。

主要参考资料

[1]Firouzabadi, H, 杨涛(摘), & 王国平(校). (2005). 用四氯化锆/碘化钠进行醇的碘化. 中国医药工业杂志.

[2] 于秀杰, 李庆欣, 刘风华, 刘泽兵, 臧晓怡, & 孙云等. (2009). 碘过量和甲状腺球蛋白免疫诱发nod小鼠甲状腺炎的病变特征. 中华内分泌代谢杂志, 25(003), 269-273.

[3] 王嘉兴. (0). 一种用硫化碱废渣水解制备硫代硫酸钠和碘化钠的方法.