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772-49-6 / 间氯三氟甲氧基苯的制备

背景及概述[1]

间氯三氟甲氧基苯是一种含氟有机中间体。含氟化合物中的氟由于原子半径小,又具有较大的电负性,它所形成的C-F键键能要比C-H键键能要大得多,明显地增加了有机化合物的稳定性和生理活性,另外含氟有机化合物还具有较高的脂溶性和疏水性,促进其在生物体内的吸收与传递速度,使生理作用发生变化。因而很多含氟医药和农药在性能上相对具有用量少、毒性低、药效高、代谢能力强等特点,对药物的药效学和药动学性质产生重大的影响。由于含氟药物的性能表现优越,因此,对含氟药物的研发推动了含氟有机中间体国内外市场的应用。

间氯三氟甲氧基苯的制备

制备[1]

在500mL反应瓶中,依次加入对二三氟甲基苯(800g,575ml)、偶氮二异丁酸二甲酯3克和三氯化磷2克,升温至60℃,开启汞灯对反应液进行光照,开始向瓶内通入氯气,通氯速度控制在20ml/s,同时开始滴加3-氯苯甲醚80g(0.56mol),1小时滴完。滴加完毕,继续维持80-100℃反应,反应终点通过GC跟踪检测,二氯苄质量含量≦0.5%为反应终点,此时反应时间为13小时,停止通入氯气,然后进行空气吹扫,通过蒸馏脱除反应液中的溶剂后得到目标产物(3-氯三氯甲氧基苯)138克,含量99.3%,收率99.2%。

在2L高压釜内加入3-氯三氯甲氧基苯1400g(5.69mol),无水氟化氢400g(20mol),将高压釜密闭开动搅拌,缓慢升温至90℃,升温期间压力保持在3MPa以下,在此温度下保持8小时,将釜内物料放出,加质量浓度10%的碳酸钠水中和至PH8-9后分出下层物料,精馏,得到化合物间氯三氟甲氧基苯1115g,含量98.6%,收率98.3%。

参考文献

[1]CN103772160-合成三氯甲氧基氯苯、三氟甲氧基苯胺的方法