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8006-54-0 / 羊毛脂的提取方法

背景及概述[1]

羊毛脂是冷霜,防皱霜,防裂膏,洗头膏,护发素,发乳,唇膏及高级香皂等护肤品生产的理想原料,常用作油包水型乳化剂,是优良的滋润性物质。

羊毛脂的提取方法

提取方法[1-2]

报道一、

S1、选择羊毛样品(优选为藏系绵羊羊毛),并对所述羊毛样品进行除杂、粉碎;具体的,所述步骤S1包括:

S11、选择羊毛颜色较深、含油量高,且靠近羊表皮的羊毛作为所述羊毛样品;

S12、并对所述羊毛样品进行反复撕扯、抖落,使其开松,以去除泥土、碎草等固体颗粒杂质,并对去除杂质后的羊毛样品进行粉碎,且粉碎粒度为80-120目(优选为100目),由此可增加羊毛与萃取试剂的接触面积,提高羊毛脂得率;

S2、在所述羊毛样品中加入羊毛脂萃取试剂(优选为无水乙醇),混匀、搅拌,形成混合物;且所述混合物中,按重量比计,所述羊毛样品与萃取试剂的比例为(1:5)-(1:9)(该比例下文简称“料液比”);

S3、将所述混合物放入到羊毛脂萃取设备中,进行所述羊毛样品中羊毛脂的萃取,且在萃取完毕后获得浸提液;具体的,所述步骤S3包括:

S31、选择超声波萃取仪作为羊毛脂萃取设备,将所述混合物放入到所述超声波萃取仪中进行羊毛脂的萃取,并且设定所述超声波萃取仪的萃取温度为35-45℃,超声功率为55-65W,萃取时间为50-70min;

S32、萃取完毕后收集浸提液,用滤纸对所述浸提液进行过滤,以去除所述浸提液中的杂质;

S4、去除所述浸提液中的萃取试剂,获得粗羊毛脂;具体的,所述步骤S4包括:

S41、在容器中加入已过滤的浸提液;

S42、将装有已过滤浸提液的容器放置在旋转蒸发仪上,将所述浸提液加热至45-55℃(优选为50℃),由此通过旋转蒸发去除浸提液中的无水乙醇,并获得粗羊毛脂;

以及S5、对所述粗羊毛脂进行脱色,并将已脱色的粗羊毛脂在常温下干燥至恒重,以获得羊毛脂;具体的,所述步骤S5包括:

S51、收集所述粗羊毛脂,在温度55-65℃(优选为60℃)条件下,向所述粗羊毛脂中边搅拌边加入所述粗羊毛脂重量4-6%(优选为5%)的过氧化氢,过氧化氢加入完毕后,再继续搅拌25-35min;

S52、静置沉淀35-45min(优选为40min),去除底部沉淀物;

S53、在20℃环境下静置沉淀40-65min(优选为60min),再次去除底部沉淀物,以完成对所述粗羊毛脂的脱色;

以及S54、将已脱色的粗羊毛脂在常温下干燥至恒重,以获得羊毛脂。

报道二、

一种惰性气体带水合成精制羊毛脂的方法,以粗品羊毛脂水解产物---羊毛酸和羊毛醇为原料,依次进行以下步骤:

1)、取羊毛酸和羊毛醇各50g、氢氧化钾0.2g于250ml单口瓶中,体系持续通入N2,通速1ml/(ml·s),190~200℃条件下反应9h,冷却至室温后,得羊毛脂膏状固体(羊毛脂固体产物);

即,250ml单口瓶作为反应容器而言,每秒钟通入此250ml单口瓶N2的量为250ml。

2)、往步骤2)所得的羊毛脂膏状固体中加入亚氯酸钠25g、甲醇50ml,缓慢滴加(控制滴加过程中温度≤70℃)37%盐酸5g,于70℃条件下脱色2h;

3)、在步骤2)所得的脱色产物中,趁热加入热水(温度为50~55℃的水)50ml洗涤,分相取上层油相,重复洗涤三次(洗涤条件同上),冷却至室温后得浅黄色固体产物,真空(真空度0.096Mpa)烘干(于70℃烘干至恒重),得羊毛脂96.1g,收率96.1%、酸值为0.89。

参考文献

[1][中国发明]CN201810040702.0一种羊毛脂提取方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201810787505.5 惰性气体带水法合成精制羊毛脂的方法