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91-01-0 / 二苯甲醇的制备方法

背景技术

二苯甲醇可作为重要的医药中间体。现常用催化加氢法、锌粉还原法或NaBH4还原法来制成二苯甲醇。然而,上述三种方法均存在缺点,具体如下:

(1)、用催化加氢法会同时还原出大量的副产物,且后续处理副产物的工序复杂;

(2)、用锌粉还原法时,需先制成粗产品,再将该粗产品与石油醚、水、浓硫酸及活性炭进行反应,从而制得二苯甲醇;不但工序复杂,而且浓硫酸对环境及反应设备的污染和损害大;

(3)、NaBH4还原法,需要使用大量的NaBH4,产率低,且反应过程中还伴有副产物硼酸酯。

二苯甲醇的制备方法

发明内容

有鉴于此,有必要提供一种二苯甲醇的制备方法,以解决现有二苯甲醇的制备中产率低、工序复杂、污染大且能耗大的技术问题。

为实现上述目的,本发明提供了一种二苯甲醇的制备方法,其包括以下几个步骤:第一步,将原料加入反应釜中进行反应;第二步,取样测定反应终点;第三步,热滤并得到二苯甲醇晶体,及第四步,烘干得到二苯甲醇成品,在第一步中,加入的原料为甲醇、水、片碱、二苯甲酮及铝粉,且二苯甲酮、铝粉及片碱的摩尔比例关系为1:0.9-1:1.1,且甲醇的浓度为60~70%。

进一步地,二苯甲酮、铝粉及片碱的摩尔比例关系为1:0.9:1.1。

进一步地,第一步包括以下依次进行的如下阶段:第一阶段,向反应釜中加入甲醇及水,并保持温度在I 5°c下测试甲醇的浓度;第二阶段,当第一阶段中的甲醇浓度满足要求后,向反应釜中投入片碱,并测量碱浓度;第三阶段,当第二阶段中的碱浓度满足要求后,向反应釜中投入二苯甲酮,充分搅匀后在47飞4°C的温度下保温放置预定的时间;第四阶段,保持47飞4°C的温度不变,分批多次间隔地向反应釜中匀速的投放铝粉。

进一步地,在第一阶段,用酒精比重计测试甲醇的浓度。

进一步地,在温度为1 5°C下,当第一阶段中的甲醇的浓度为67.0±0.5%时,再进行第二阶段向反应釜中投入片碱。

进一步地,当第一阶段中的甲醇的浓度为67%时,再进行第二阶段向反应釜中投入片碱。

进一步地,在第二阶段,用酸碱滴定法测定碱浓度。

进一步地,在温度为60°C下,当碱浓度为5.4~5.5%时,再进行第三阶段向反应釜中投入二苯甲酮。

进一步地,在第三阶段,二苯甲酮充分搅匀后在47飞4°C的温度下保温放置5分钟。

进一步地,在第四阶段,每一次投放的铝粉的重量递减,且每相邻两次投放铝粉的时间间隔也递减。

本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是:本发明的二苯甲醇的制备方法剩下的渣和碱水通过中和处理,对环境的污染较小。且本发明的二苯甲醇的制备方法工序简单,产率高、且能耗小。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外,本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图,对本发明作进一步详细的说明。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:

二苯甲醇的制备方法

图1是本发明优选实施例的二苯甲醇的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

为更好地理解本发明,以下将结合附图对发明的实施例进行详细的说明。

请参照图1,本发明优选实施例提供的二苯甲醇的制备方法包括以下几个步骤:

第一步S1:向反应釜中依次加入甲醇、水、片碱、二苯甲酮及铝粉,使其充分反应。优选地,甲醇的浓度为60-70%,最为优选地,甲醇的浓度为67.0±0.5%,且最佳为67%。优选地,反应釜中的二苯甲酮、铝粉及片碱的摩尔比例关系为1:0.9^1:1.1 ;最为优选地,反应釜中的二苯甲酮、铝粉及片碱的摩尔比例关系为1:0.9:1.1。

具体地,上述第一步SI依次进行以下几个阶段:首先,第一阶段S11,向反应釜中加入甲醇及水,并保持温度在15 °C,用酒精比重计测试甲醇的浓度。

接着,第二阶段S13,当甲醇的浓度为67%时,向反应釜中投入片碱,并升温至60°C。充分搅拌后,用酸碱滴定法测定碱浓度。

第三阶段S I 5,当碱浓度为5.4~5.5%时,向反应釜中投入二苯甲酮。二苯甲酮投放完毕后充分搅匀,并降温至47~54°C后保温放置一段时间。优选地,温度降至47°C后保持5分钟。

第四阶段SI 7,在上述温度47~54°C不变的情况下,分批多次间隔地向反应釜中投放铝粉。每一次投放的铝粉的重量递减,且每相邻两次投放铝粉的时间间隔也递减。每一次投放铝粉时必须一勺一勺的匀速加入。优选的,每一次投放铝粉的时间为一分钟。当铝粉投放完毕后,将温度升至5(T55°C,并保持30分钟。下面以加入40kg铝粉为例来说明具体的过程,首先,向反应釜中投放4kg铝粉并间隔30分钟后,再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分3次再向反应釜中投放铝粉12kg ;接着,向反应釜中投放铝粉3kg并间隔15分钟后,再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分2次再向反应釜中投放铝粉6kg ;再接着,向反应釜中投放铝粉2kg并间隔8分钟后,再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分2次再向反应釜中投放铝粉4kg ;最后,向反应釜中投放铝粉Ikg并间隔5分钟后,再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分8次再向反应釜中投放铝粉8kg,铝粉投放完毕。

下面结合实施例对本发明的配方做进一步的说明,制备方法如上所述。其中,二苯甲醇的纯度的企业标准为纯度≥99.5%。