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91271-84-0 / 4-(吗啉甲基)苄胺的制备方法

背景及概述[1][2]

4-(吗啉甲基)苄胺属于杂环有机化合物,其可用作医药合成中间体。如果吸入4-(吗啉甲基)苄胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

结构

4-(吗啉甲基)苄胺的制备方法

制备方法[1]

4-(吗啉甲基)苄胺的制备主要包括以下两步:

1)将4-溴甲基苄腈(500mg,2.55mmol),K2CO3(388mg,2.8mmol),胺(2.8mmol)和DMF(6ml)在室温下搅拌0.5至3小时,然后加热2小时。在80-90°C下6小时。将反应混合物冷却至室温,加入水(18ml),并将混合物在0-5℃下搅拌0.5小时。滤出沉淀物并用冷水(2×10ml)洗涤并在真空下干燥。滤液用乙酸乙酯(3×15ml)萃取,用硫酸钠干燥。除去有机溶剂。

2)在氮气氛下,将步骤1(1mmol)的溶解在四氢呋喃(5ml)中的溶液滴加到搅拌的LAH(4mmol)的四氢呋喃(5ml)悬浮液中。将反应混合物在25℃下搅拌,16-20小时后,将其用冰冷却并与饱和硫酸钠水溶液混合。过滤并用乙酸乙酯(3×10ml)洗涤残余物后,除去大部分溶剂并在0-5℃下引入HCl气体。滤出沉淀物并用乙醚洗涤。产物以4-(吗啉甲基)苄胺盐酸盐的形式获得,其不经进一步处理而使用。

主要参考资料

[1] WO2008040492 SUBSTITUTEDSULFONAMIDEDERIVATIVES